X선 회절(XRD)

X선 회절(XRD)은 분말, 고체 및 액체 샘플의 상 조성, 결정 구조 및 방향 등 물리적 특성을 분석하는 데 사용되는 다목적 비파괴 분석 기법입니다.  

많은 물질은 작은 결정질로 구성되어 있습니다. 이러한 결정들의 화학 조성과 구조적 유형을 '상'이라고 합니다. 물질은 단상 또는 다상 혼합물일 수 있으며 결정질 및 비결정질 성분을 포함할 수 있습니다. X선 회절분석기에서 결정상이 다르면 회절 패턴도 달라집니다. 미지의 샘플에서 얻은 X선 회절 패턴을 참조 데이터베이스의 패턴과 비교하여 상을 식별할 수 있습니다. 이 과정은 범죄 수사에서 지문을 비교하는 것과 같습니다. 가장 종합적인 화합물 데이터베이스는 ICDD(International Center of Diffraction Data)에서 유지 관리합니다. 또한 측정된 순수한 상의 회절 패턴이나 과학 문헌에 게시된 패턴 또는 자체 측정으로 참조 데이터베이스를 구축할 수 있습니다. 다상 혼합물의 여러 상에서 나온 패턴들의 상대적 강도는 샘플의 전체 조성을 결정하는 데 사용됩니다.

X선 장비에는 X선 소스, 샘플 홀더 및 XRD 검출기 등 크게 세 가지로 구성되어 있습니다.

소스에서 생성된 X선이 샘플을 비춥니다. 그런 다음 샘플 상에 의해 회절되어 검출기로 들어갑니다. 튜브 또는 샘플과 검출기를 움직여 회절각(2θ, 입사와 회절 빔 사이의 각도)을 변경하면 강도가 측정되고 회절 데이터가 기록됩니다. 회절분석기의 형상과 샘플 유형에 따라, 입사 빔과 샘플 사이의 각도는 고정되거나 가변적일 수 있으며 일반적으로 회절된 빔 각도와 쌍을 이룹니다. 

과학 실험실뿐만 아니라 산업 실험실에서도 신물질을 개발하거나 생산 효율을 개선하는 도구로 X선 회절(XRD)을 활용하는 연구자가 많습니다. X선 회절의 혁신은 반도체 기술 또는 제약 관련 연구 등 신물질에 대한 연구와 밀접한 관련이 있습니다. 산업 연구는 생산 공정의 속도와 효율 증대를 끊임없이 추구합니다. 채광 및 건축 자재 생산 현장에서 X선 회절 분석을 완전히 자동화하면 더욱 비용 효율적인 생산 관리 솔루션이 탄생합니다.

X선 회절의 주요 용도: 

순수 물질 및 혼합물에 대한 정성적 및 정량적 상 분석에 활용됩니다.  상 분석을 위한 가장 일반적인 방법은 'X선 분말 회절'(XRPD)입니다. 

• 온도, 습도 및 적용 압력 등 다른 특수 조건에서의 상 변화 분석(비주변 연구) 
• 결정질 크기(직경), 결정 방향. 잔류 응력(합쳐서 다결정 물질의 ‘미세구조’라고 함) 등의 물리적 특성 분석 
• 이러한 기법 중 다수는 그레이징 입사(GIXRD)라는 방법을 사용하여 코팅 및 박막과 같은 다결정 층형 물질에도 사용할 수 있습니다. 다결정 물질의 작은 영역에 대한 연구에서는 미세회절이라는 방법을 사용합니다.

다결정체가 아닌 물질(예: 단결정 반도체 웨이퍼 또는 에피택시층)을 위한 다른 X선 회절 기법에는 브래그 법칙 및 동적 회절 이론을 모두 이용하는 헤테로에피택셜(HR-XRD) 고분해능 분석이 포함됩니다.

다양한 X선 산란 방법을 사용하여 물질의 비결정 성분을 연구하는 다른 방법에는 그레이징 입사 소각 X선 산란(GISAXS), 소각 X선 산란(SAXS), 총산란(쌍 분포 함수(PDF) 분석이라고도 함), X선 반사측정(XRR)이 있습니다. 각 방법은 기본 산란 이론에 기반한 데이터 분석을 위한 자체 알고리즘을 가지고 있습니다.

X선 산란 또는 회절 패턴을 측정한 후에는 분석을 수행해야 합니다. X선 회절 및 X선 산란 데이터의 분석은 매우 복잡할 수 있습니다. 사용자가 이러한 작업을 쉽게 수행할 수 있도록 다양한 유형의 측정을 모두 지원하는 다양한 XRD 소프트웨어 패키지가 있습니다.

XRD는 모르는 물질을 비교적 빠르고(일반적으로 20분 미만) 명확하게 식별하기 위한 가장 정확하고 신뢰할 수 있는 기법입니다. 이 기법이 널리 사용되고 산업 공정 분야 및 재료 연구 모두에 적합한 이유는 샘플 전처리를 최소화했기 때문입니다. 적합한 분석 소프트웨어를 사용하면 데이터 분석이 매우 간단할 수 있으며 산업 공정에서는 QC 응용에서 작업자가 XRD 전문가일 필요가 없도록 자동화할 수도 있습니다.