La diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS) est une technique analytique qui mesure l'intensité des rayons X diffusés par un échantillon en fonction de l'angle de diffusion. Les mesures sont effectuées à de très petits angles, généralement entre 0,1 degré et 5 degrés.
Principe de fonctionnement de la diffusion de rayons X aux petits angles
À partir de la loi de Bragg, on comprend qu'avec des angles de diffusion décroissants, des caractéristiques structurelles de plus en plus grandes sont sondées. Un signal SAXS est observé dès qu'un matériau contient des caractéristiques structurelles de l'ordre du nanomètre, d'une longueur généralement située entre 1 et 100 nm. D'autre part, la diffusion de rayons X aux grands angles (WAXS), également connue sous le nom de diffraction des rayons X aux grands angles (WAXD), sonde les structures des matériaux sur une échelle de longueur beaucoup plus petite, celle des distances interatomiques. La diffusion de rayons X aux petits angles et la diffusion de rayons X aux grands angles (SAXS et WAXS) sont deux techniques complémentaires.
La configuration expérimentale des mesures SAXS utilise une géométrie de transmission. Les optiques des rayons X qui créent un faisceau de rayons X incident très étroit et pourtant très intense, sont fondamentales car le signal de diffusion comparativement faible de l'échantillon doit être mesuré aux abords immédiats du faisceau direct. Il est également essentiel d'utiliser un détecteur qui présente une linéarité et une plage dynamique élevées ainsi qu'un bruit intrinsèque négligeable. Une haute résolution spatiale du détecteur est utile pour l'instrumentation SAXS haut de gamme puisqu'elle permet d'atteindre une bonne résolution à petit angle, même avec une configuration expérimentale compacte.
Applications de la diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS) pour l'analyse de nanomatériaux
La méthode SAXS est l'une des techniques les plus polyvalentes pour la caractérisation structurelle des nanomatériaux. Les échantillons peuvent être des objets solides, des poudres, des gels ou des dispersions liquides et ils peuvent être amorphes, cristallins ou semi-cristallins.
Les mesures nécessitent seulement une préparation minimale de l'échantillon et peuvent souvent être effectuées in situ. Comme il s'agit d'une technique d'ensemble, la technique SAXS sonde les caractéristiques structurelles moyennées sur un grand volume d'échantillon.
Les échantillons types suivants peuvent être étudiés par la technique SAXS :
- Dispersions de nanoparticules en milieu liquide/Colloïdes
- Nanopoudres
- Nanocomposites
- Polymères
- Tensioactifs
- Micro-émulsions
- Biomacromolécules
- Cristaux liquides
- Matériaux mésoporeux
Propriétés des matériaux avec la SAXS
SAXS: Nanoparticle size distribution analysis on a multi-purpose X-ray diffractometer platform
À partir de l'évaluation des profils de diffusion mesurés, de nombreuses informations sur la structure et les propriétés des matériaux peuvent être obtenues, telles que :
- Distribution de la taille des nanoparticules
- Forme des particules
- Structure des particules (par ex. cœur-écorce)
- Surface spécifique
- Comportement d'agrégation des nanoparticules
- Distribution de la taille des pores
- Phases cristallines liquides
Le contrôle de ces paramètres est essentiel car ils sont liés aux propriétés chimiques et physiques des nanomatériaux. Ils déterminent également les performances des matériaux dans l'application. La technique SAXS est un outil pouvant être utilisé à la fois pour la recherche et le développement de nouveaux matériaux mais également en contrôle qualité.
Produits de diffusion de rayons X aux petits angles
Gamme Empyrean
La solution polyvalente pour tous vos besoins d'analyse
L'Empyrean édition Nano est une plate-forme de diffusion de rayons X dédiée pouvant être utilisée pour une grande variété de techniques de diffusion de rayons X qui peuvent être appliquées pour la caractérisation structurelle des (nano)matériaux sur plusieurs échelles de longueur.
Les plates-formes de diffraction des rayons X Empyrean peuvent être rapidement paramétrées pour les mesures SAXS avec une configuration compacte. Il existe un large choix de composants optiques, de supports d'échantillon et de détecteurs. La configuration peut être adaptée à des besoins spécifiques en termes d'échantillons et de performance.
Détecteurs SAXS
ScatterX78 est un accessoire PreFIX pour l'Empyrean, permettant des mesures SAXS/WAXS hautes performances. La trajectoire du faisceau est évacuée pour atteindre une bonne sensibilité, même pour des échantillons à faible niveau de dispersion.
Nos détecteurs PIXcel hybrides sont idéaux pour cette application grâce à leur très faible niveau de bruit intrinsèque, leur plage très dynamique, leur linéarité élevée du taux de comptage et leurs faibles tailles de pixel.
Logiciel SAXS
Notre logiciel EasySAXS offre une boîte à outils complète pour l'analyse des données SAXS. Il permet la réduction des données, l'analyse des données indépendante des modèles, la détermination de la distribution de la taille des particules, ainsi que l'ajustement et les simulations sur une grande variété de modèles.
Le logiciel offre également des options d'automatisation et de rapports. Il contient des algorithmes avancés et éprouvés qui sont facilement accessibles via une interface graphique.
Très simple d'utilisation, EasySAXS convient aux utilisateurs débutants comme aux utilisateurs avancés.
