Diffusion de rayons X

La technique SAXS est l'un des outils les plus polyvalents pour analyser des structures et des dimensions à l'échelle nanométrique sur différents types d'échantillons (liquides, poudres, solides, gels,...). Les échantillons peuvent être amorphes, cristallins ou semi-cristallins. 

Les échantillons types qui peuvent être étudiés avec la SAXS comprennent les dispersions colloïdales, les surfactants, les polymères, les biomacromolécules, les membranes, les nanocomposites, les nanopoudres et les matériaux poreux. L'orientation des structures anisotropes à l'échelle nanométrique peut être analysée en mesurant les modèles de SAXS 2D.

La diffusion de rayons X aux petits angles appliquée pour diluer les solutions de protéines est devenue une technique de biologie structurelle reconnue évoluant rapidement. Elle fournit des informations, par exemple sur la taille et la forme de la protéine, le repliement et la dénaturation, le comportement d'agrégation, la stabilité et la masse moléculaire. 

Les mesures peuvent être effectuées dans des conditions presque natives et malgré la variation de la concentration en protéines, du pH, de la force ionique ou de la température, par exemple. 

Enfin, la SAXS permet également une reconstruction de l'enveloppe de forme moléculaire basse résolution et fournit ainsi des informations complémentaires aux données obtenues lors de la NMR ou de la XRD de monocristal.

Pour la caractérisation des échantillons contenant des particules ou des caractéristiques structurelles dans la plage granulométrique de plusieurs centaines de nanomètres, la résolution d'une configuration de SAXS classique est insuffisante. 

La résolution d'ultra-petits angles peut être obtenue en utilisant une configuration expérimentale basée sur des optiques haute résolution. 

Selon la figure de diffusion mesurée aux angles supérieurs, il est possible d'identifier et de quantifier les phases cristallines présentes dans un échantillon donné, ainsi que d'estimer la taille des nanocrystallites. 

L'orientation du réseau cristallin dans les structures anisotropes, p. ex. dans les polymères, peut être déduite des figures de WAXS 2D.

La diffusion totale utilise des rayonnements durs et des acquisitions par détecteur atteignant des angles très hauts de 2thêta afin d'acquérir des données de diffusion jusqu'aux vecteurs de diffusion les plus élevés possible. 

Avec la fonction atomique de distribution de paires (PDF) déduite, l'ordre atomique à faible portée peut être déduit dans les matériaux nanocristallins et désordonnés.

La technique GISAXS (diffusion de rayons X aux petits angles en incidence rasante) est utilisée pour étudier la nanostructure des couches minces. La sensibilité de la surface est obtenue en utilisant une géométrie de faisceau en incidence rasante. 

À partir d'un profil de réflectivité à rayons X mesuré, on peut déterminer l'épaisseur, la rugosité de l'interface et de la surface, ainsi que les densités électroniques dans les couches minces. 

La combinaison des mesures USAXS avec les mesures SAXS/WAXS et PDF permet une caractérisation des structures hiérarchiques sur plusieurs échelles de longueur, couvrant les espacements de Bragg du subÅngström au micron.