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Online process control solutions for battery manufacturing and recycling. Find out more
Find out moreUne technique non destructive pour étudier tout type de matériaux
Dans la recherche en matériaux, les scientifiques se posent de nombreuses questions analytiques liées à la composition chimique et la constitution cristalline des matériaux. La diffraction des rayons X (XRD) est la seule technique de laboratoire qui obtient des informations structurelles de manière précise et non destructive telles que la composition chimique, la structure cristalline, la taille des cristallites, la déformation du réseau, l'orientation privilégiée et l'épaisseur de couche. Ces chercheurs utilisent donc la XRD pour analyser une large gamme de matériaux, des poudres aux solides, couches minces et nanomatériaux.
La diffraction des rayons X (XRD) est une technique analytique non destructive polyvalente utilisée pour analyser les propriétés physiques telles que la composition des phases, la structure cristalline et l'orientation des échantillons en poudre, solides et liquides.
Beaucoup de matériaux sont composés de minuscules cristallites. La composition chimique et le type structurel de ces cristaux sont appelés leur « phase ». Les matériaux peuvent être des mélanges composés d'une ou plusieurs phases et peuvent contenir des composants cristallins et non cristallins. Dans un diffractomètre à rayons X, différentes phases cristallines produisent des figures de diffraction différentes. L'identification de phase peut être effectuée en comparant les figures de diffraction des rayons X obtenues à partir d'échantillons inconnus aux figures des bases de données de référence. Ce procédé est semblable à la comparaison des empreintes digitales lors d'une enquête sur une scène de crime. La base de données de composés la plus complète est gérée par l'ICDD (International Center of Diffraction Data, Centre international de données de diffraction). Vous pouvez également créer une base de données de référence à partir de figures de diffraction mesurées en phase unique, ou à partir de figures publiées dans la littérature scientifique ou à partir de vos propres mesures. Les forces relatives des figures de différentes phases dans un mélange composé de plusieurs phases sont utilisées pour déterminer la composition complète d'un échantillon.
Un instrument à rayons X contient trois éléments principaux : une source de rayons X, un porte-échantillon et un détecteur XRD.
Les rayons X produits par la source éclairent l'échantillon. Ils sont ensuite diffractés par la phase de l'échantillon et pénètrent dans le détecteur. En déplaçant le tube ou l'échantillon et le détecteur pour modifier l'angle de diffraction (2θ, l'angle entre les faisceaux incident et diffracté), l'intensité est mesurée et les données de diffraction sont enregistrées. Selon la géométrie du diffractomètre et le type d'échantillon, l'angle entre le faisceau incident et l'échantillon peut être fixe ou variable et est généralement associé à l'angle du faisceau diffracté.
De nombreux chercheurs, dans les laboratoires industriels comme dans les laboratoires scientifiques, s'appuient sur la diffraction des rayons X (XRD) en tant qu'outil permettant de développer de nouveaux matériaux ou d'améliorer l'efficacité de la production. Les innovations en matière de diffraction des rayons X suivent étroitement la recherche sur les nouveaux matériaux, comme dans les technologies semi-conductrices ou les études pharmaceutiques. La recherche industrielle vise à accroître constamment la vitesse et l'efficacité des processus de production. Les analyses entièrement automatisées par diffraction des rayons X sur les sites d'exploitation minière et de production de matériaux de construction apportent des solutions plus économiques pour le contrôle de la production.
Les principales utilisations de la diffraction des rayons X sont les suivantes :
Analyse de phase qualitative et quantitative des substances pures et des mélanges. La méthode la plus courante pour effectuer une analyse de phase est souvent appelée « diffraction des rayons X de poudre » (XRPD).
D'autres techniques de diffraction des rayons X pour les matériaux qui ne sont pas polycristallins (par exemple, les plaquettes semi-conductrices monocristallines ou les couches épitaxiales) incluent une analyse à haute résolution des couches hétéroépitaxiales (HR-XRD) dont l'analyse utilise à la fois la loi de Bragg et la théorie de la diffraction dynamique.
Parmi les autres méthodes qui étudient les composants non cristallins d'un matériau à l'aide de diverses méthodes de diffusion de rayons X, on compte la diffusion de rayons X aux petits angles en incidence rasante (GISAXS), la diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS), la diffusion totale (également appelée analyse par fonction de distribution des paires [PDF]) et la réflectométrie des rayons X (XRR). Chaque méthode possède son propre algorithme d'analyse des données, basé sur la théorie fondamentale de la diffusion.
Une fois qu'une figure de diffraction ou de diffusion des rayons X a été mesurée. Elle doit être analysée. L'analyse des données de diffraction et de diffusion des rayons X peut être très complexe. Pour faciliter la tâche de l'utilisateur, une variété de progiciels de XRD existent pour prendre en charge tout type de mesures.
La XRD est plutôt rapide (généralement moins de 20 minutes) et est souvent la technique la plus précise et la plus fiable pour une identification claire de matériaux inconnus. La préparation des échantillons est minime, ce qui explique pourquoi cette technique est si populaire et est adaptée à une utilisation dans les applications de processus industriels et dans la recherche en matériaux. Avec le bon logiciel d'analyse, l'analyse des données peut être très simple et elle peut même être automatisée pour les processus industriels, de sorte que, dans les applications de contrôle qualité, l'opérateur n'a pas besoin d'être un expert en XRD.
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Type de mesure | ||
Forme des particules | ||
Taille des particules | ||
Détermination de la structure cristalline | ||
Identification de phase | ||
Quantification de la phase | ||
Détection et analyse de contaminants | ||
Analyse de l'épitaxie | ||
Rugosité de l'interface | ||
Imagerie/structure 3D | ||
Technologie | ||
Diffraction des rayons X (XRD) | ||
Configuration du goniomètre | Vertical goniometer, Θ-Θ | Goniomètre vertical, couplé et découplé θ-θ, échantillons toujours horizontaux |
Détecteur | PIXcel1D, PIXcel3D, 1Der | |
Matériau de l'anode du tube à rayons X | Cu /Co (option) |