La principale application de la diffraction des poudres aux rayons X est l'identification de phases majeures et mineures, uniques ou multiples, d'un échantillon inconnu.
Une phase est un solide cristallin avec une configuration en 3 dimensions des atomes. Les positions et les intensités mesurées des pics de diffraction sont comme l'empreinte d'une phase cristalline spécifique.
L'identification est réalisée par comparaison du modèle mesuré avec les entrées des bases de données de référence, à l'aide d'un algorithme de recherche-correspondance.
C'est ce qu'on appelle également une analyse de phase qualitative.
Géométries de mesure optimisées
L'identification de phase est l'application la plus importante de la diffraction de poudre aux rayons X (XRD ou XRPD).
La diffraction de poudre aux rayons X ne s'applique pas uniquement aux échantillons de poudre, mais aussi aux solides polycristallins, aux suspensions et aux couches minces.
Les échantillons de poudre inorganiques sont plus souvent mesurés dans la géométrie de réflexion classique de Bragg-Brentano. D'autre part, une géométrie de transmission est normalement privilégiée pour les matériaux organiques (p. ex. les produits pharmaceutiques et les polymères), les liquides cristallins et les suspensions. En cas de couches minces, la configuration en incidence rasante est la plus appropriée.
Les exemples types d'application de l'identification de phase sont :
- L'identification de minéraux dans les échantillons géologiques : l'identification de phase favorise la compréhension des mécanismes de formation des échantillons, ce qui peut permettre d'obtenir des informations très utiles sur la présence de roches ou de carburants.
- Le contrôle de la teneur des roches et des carburants : pour l'exploration des dépôts minéraux.
- La détection des polymorphes pour distinguer les substances dont la composition chimique est la même dans différentes phases d'un certain matériau, une tâche importante pour l'industrie pharmaceutique.
- Le contrôle qualité : la détection d'impuretés dans une phase pure. Avec l'optique et les détecteurs à rayons X, on peut détecter des impuretés allant jusqu'à 0,1 % du poids
- La détection des transitions de phase dans des conditions non ambiantes, par exemple une température ou une humidité variable
- La médecine légale : l'identification de phase peut être un facteur décisif pour déterminer l'origine des traces relevées sur les scènes de crime.
- La corrosion dans les chaudières et les centrales électriques : les phases déterminées donnent de précieuses informations sur les conditions et les réactions entraînant des problèmes. Indirectement, elles donnent des indices sur la prévention et la réduction des processus de corrosion.
- Les nanomatériaux : par exemple, la phase rutile du nano-titane est requise pour les applications de blocage des UV (p. ex. les écrans solaires), tandis que l'activité photocatalytique nécessite la phase anatase.
- Les polymères et les plastiques : l'identification des phases cristallines et des polymorphes ainsi que des charges par WAXS (diffusion de rayons X aux grands angles).
- Les cristaux liquides : l'identification des phases cristallines liquides thermotropique et lyotropique (mésophases). Dans les systèmes de surfactants par des mesures de la diffraction à petit angle, par exemple.
Solutions de diffraction des rayons X pour l'ID de la phase
Les systèmes de diffraction des rayons X Empyrean de Malvern Panalytical conviennent parfaitement à l'identification de phase dans les poudres, les couches minces, les solides et les suspensions grâce aux plateformes des goniomètres verticaux. Ces instruments polyvalents sont principalement utilisés dans des environnements de recherche. L'analyse de polymorphe à haut débit sur plaque est également prise en charge.
Le diffractomètre de paillasse Aeris, avec son interface utilisateur intuitive, la qualité exceptionnelle de ses données et son débit d'échantillon élevé, est un outil excellent pour les analyses de phase de routine des échantillons solides et en poudre dans les environnements industriels et de recherche.
HighScore (Plus) est un puissant logiciel qui permet de rechercher les pics et d'identifier facilement les phases, même dans des mélanges en phase complexe. HighScore (Plus) permet la recherche simultanée dans plusieurs bases de données de référence et offre de nombreuses options d'automatisation et de création de rapports. L'analyse par cluster pour regrouper les échantillons présentant une composition de phase similaire est également prise en charge.
