Qu'est-ce que la fluorescence X ?
La spectrométrie de fluorescence des rayons X (communément appelée SFX, FX, fluorescence X ou en anglais XRF pour X-ray fluorescence) est une technique d’analyse non destructive qui utilise des rayons X pour exciter la matière. Ceci entraîne un phénomène de fluorescence X en émettant des photons avec des énergies caractéristiques des atomes présents dans l’échantillon. En analysant le spectre, on peut identifier et quantifier la composition élémentaire, majeurs et mineurs, d'un échantillon quelconque.
Elle permet l’analyse des éléments allant du béryllium (Be) à l'uranium (U) dans des gammes de concentrations allant de 100 wt% à des niveaux inférieurs au ppm, avec des résultats précis et reproductibles.
Figure, à droite : Exemple de procédé de fluorescence X (XRF) : 1) Photon entrant 2) Photon caractéristique.
Un instrument XRF est composé d’un tube à rayons X pour l’excitation des atomes dans l’échantillon et un détecteur pour collecter les rayonnements de fluorescence. Les tubes peuvent être à haute puissance refroidis à l’eau, ou à faible puissance qui n’ont pas besoin de refroidisseur pour les appareils de puissance inférieur ou égal à 1kW. Du côté de la détection des photons, il existe essentiellement deux technologies différentes, les systèmes à dispersion d'énergie (EDXRF en anglais energy dispersive X-ray fluorescence) et à dispersion de longueur d'onde (WDXRF en anglais wavelength dispersive X-ray fluorescence). La différence essentielle entre l'EDXRF et la WDXRF réside dans la manière dont les rayons X sont séparés et mesurés.
Pour en savoir plus sur ces types de spectromètre et les technologies qu'ils renferment, parcourez les liens suivants :
Préparation des échantillons
La majorité des éléments en XRF est détecté principalement à la surface de l'échantillon. Par conséquent, il est essentiel que la surface de l'échantillon soit plane et homogène, avec le moins d’irrégularités possibles. Cela est déterminant pour assurer la précision de l'analyse sous tous ses aspects. Parmi les manières de préparer les échantillons, on trouve :
- Solide soit dans sa forme d'origine sans préparation (exemple roche, pièce métallique ou plastique, morceau de verre…), soit préparé (exemple métal poli ou polymère fondu)
- Poudre en vrac : après broyage, la poudre est mise dans une cellule dont le fond est un film transparent (différents choix possibles).
- Poudre compactée (également appelée pastille pressée ou en anglais Pressed Pellet) : après broyage la poudre est mélangée avec ou sans liant est compressée en un échantillon plus dense.
Dans les cas précédents, ces méthodes de préparation n’intègrent pas les erreurs éventuelles liées à la minéralogie des matières premières (roches).
- Perle (disque de verre, bille, disque de fusion ou en anglais Fused Bead) : idéal pour s’affranchir des effets minéralogiques pour matrices géologiques. Ce processus implique de mélanger l’échantillon sous forme de poudre avec un fondant (en anglais flux) dans un creuset, puis de fondre pour dissoudre l'échantillon. La perle est obtenue après avoir versé et refroidi ce mélange (fondu) dans une coupelle ou un moule (différents diamètres possibles).
- Liquide : eau, huile, carburant, mélange pâteux, boue, etc, sont mis dans une cellule avec un film suffisamment résistant, qui présente peu d'absorption aux rayons X.
Pour en savoir plus sur cliquez sur : Préparation des échantillons pour la XRF et l'ICP.
Quantification des résultats
En vue d'obtenir des résultats quantitatifs, l'étalonnage est essentiel. Deux méthodes de calibration sont possibles :
L'une basée sur la méthode des paramètres fondamentaux (dite étalonnage d’usine, « semi-quantitative » ou « sans étalon » programme Omnian) qui corrige la matrice quel que soit le type d'échantillon. Cependant deux conditions physiques doivent être remplies : homogénéité de l'échantillon et exhaustivité (c'est-à-dire que tous les éléments sont estimés par stœchiométrie ou par complément à 100%).
L’autre méthode utilise des standards ou étalons qui peuvent être :
- des matériaux de référence, MR,
- ou des matériaux de référence certifiés, MRC ou CRM en anglais Certified reference materials.
Ces étalons (de même matrice que les inconnus) peuvent être certifiés par un organisme référent (notre laboratoire à Nottingham peut vous accompagner) ou, à défaut, ils peuvent être caractérisés par d'autres méthodes d’analyse (étalons secondaires), par exemple l'ICP (en anglais Inductively Coupled Plasma) ou l’AAS (spectrométrie d'absorption atomique).
Cette méthode dite analyse quantitative est définie grâce à une droite d’étalonnage (calibrage ou calibration en anglais) couvrant la gamme de concentration attendue pour chaque élément. Elle intègre aussi bien les préparations d'échantillon que le choix d'échantillon de référence, le protocole de mesure et de traitement des résultats. Ce qui rend les résultats extrêmement précis.
Pour en savoir plus sur nos modules de calibration XRF et les matériaux de référence disponibles cliquez ici.
Applications de la fluorescence X
La XRF est une technique analytique polyvalente qui trouve des applications dans un large éventail d'industries et de domaines scientifiques. Son adaptabilité et sa précision en ont fait un outil indispensable pour comprendre et manipuler la composition élémentaire des matériaux. De l'identification des matériaux et le contrôle qualité dans les industries, à la préservation du patrimoine culturel et l'avancement de la recherche scientifique, la XRF continue de jouer un rôle central dans l'amélioration de notre compréhension du monde élémentaire.
Contrôle qualité et analyse élémentaire
La XRF est largement utilisée dans le contrôle de la qualité et des procédés. Les utilisateurs peuvent rapidement obtenir des résultats précis et fiables avec un effort limité de préparation des échantillons. La XRF peut être facilement automatisée pour une utilisation dans des environnements industriels à haut débit. La précision et la nature non destructive de la XRF en font un outil inestimable pour le contrôle de la qualité dans divers secteurs de fabrication, tels que :
- Métallurgie : dans les procédés métallurgiques, la XRF assure l'intégrité des alliages en confirmant leur composition. Il s'agit d'une étape critique dans la fabrication de produits tels que les composants d'avions, les pièces automobiles et les matériaux structurels.
- Électronique : les fabricants de produits électroniques utilisent la XRF pour inspecter les circuits imprimés, garantissant ainsi la conformité des composants aux normes élémentaires strictes.
- Ciment : la XRF est employée dans l'industrie du ciment pour analyser les matières premières et les combustibles de substitution, ainsi que pour contrôler la qualité du produit final.
- Pétrochimie : l’analyse des carburants, lubrifiants et matrices polymères qui garantit la conformité des composants aux normes élémentaires strictes.
Analyse des métaux
Électronique et semi-conducteurs
Analyse du ciment
Recherche et Développement
La XRF joue un rôle central dans la recherche et le développement des matériaux :
- Science des matériaux : les chercheurs étudient les propriétés des matériaux et créent de nouveaux composés (par exemple, catalyseurs ou matériaux de revêtement) en analysant avec précision et fiabilité la composition élémentaire.
- Industrie des semi-conducteurs : la XRF contribue au développement de semi-conducteurs de pointe en garantissant la pureté et la composition des matériaux utilisés dans la fabrication des puces.
- Art et archéologie : la XRF aide les conservateurs et les archéologues à analyser les pigments, les céramiques et les artéfacts, en mettant en lumière leurs origines et leur authenticité.
Science et ingénierie des matériaux
Ingénierie électronique et matériaux semi-conducteurs
Génie civil, architecture et archéologie
Pharmaceutique et médecine
Dans les domaines pharmaceutique et médical, la XRF a également diverses applications :
- Analyse des médicaments : Elle permet de vérifier la qualité et l'innocuité des médicaments et s'assure qu'ils répondent aux normes de qualité strictes conformément à la norme ICH-Q3D. La XRF est également utilisée comme outil de dépistage rapide avant que les échantillons ne soient analysés par les méthodes ICP et AAS plus laborieuses.
- Recherche biomédicale : La XRF facilite l'étude des éléments traces dans les échantillons biologiques, offrant des informations sur les maladies et les traitements.
Recherche et découverte
Produits biologiques
Avantages de l'analyse XRF
L'analyse par spectrométrie de fluorescence X présente de nombreux avantages comparés à d’autres méthodes chimiques dont:
- l'aspect méthode non destructive.
- la préparation d’échantillons variés : tels que l’analyse de solide (pions), de poudre directe ou en pastille (laitier) voir même liquide (bains de traitement).
- et la stabilité de la calibration.
C’est une technique robuste qui combine haute précision et exactitude. Elle peut être facilement automatisée pour une utilisation dans des environnements industriels à rendement élevé. En outre, la fluorescence X fournit des informations qualitatives et quantitatives sur un échantillon.
Des solutions de bout en bout pour vos besoins d'analyse élémentaire
De la préparation des échantillons au rapport des résultats, nous vous aidons à créer votre flux de travail idéal pour répondre à vos besoins en matière d'analyse élémentaire. .
Détermination de la composition élémentaire
XRF analysis of metal powders used in additive manufacturing
La technologie utilisée pour la séparation (dispersion), l'identification et la mesure de l'intensité du spectre de fluorescence X d'un échantillon donne lieu à deux principaux types de spectromètre : les systèmes à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) et à dispersion d'énergie (EDXRF).
Pour en savoir plus sur ces types de spectromètre et les technologies qu'ils renferment, parcourez les liens suivants :
Comment fonctionnent les instruments XRF ?
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- Génération de rayons X
- Un instrument XRF contient un tube qui produit des rayons X. Dans le tube à rayons X, les électrons sont accélérés puis entrent en collision avec un matériau cible (généralement un métal, tel que Rh et Ag) pour produire des rayons X à haute énergie.
- Irradiation des échantillons
- Les rayons X générés sont dirigés vers l'échantillon analysé. Lorsque les rayons X frappent l'échantillon, ils interagissent avec les atomes dans l'échantillon et émettent des rayons X caractéristiques qui sont uniques à chaque élément.
- Détection
- L'instrument contient un détecteur qui peut identifier et mesurer l'énergie des rayons X caractéristiques émis par l'échantillon. L'intensité de ces rayons X est proportionnelle à la concentration des éléments correspondants dans l'échantillon.
- Analyse
- Les spectres d'énergie des rayons X détectés sont analysés par le logiciel de l'instrument. Le logiciel compare les énergies des rayons X obtenues à une base de données connue. Sur la base de cette comparaison, le logiciel détermine la composition élémentaire et la concentration dans l'échantillon. Le logiciel utilisateur présente tous les éléments et concentrations dans un tableau facile à lire qui est transmis, si nécessaire, vers un ordinateur externe ou un serveur local pour analyse ou conservation.
Nos analyseurs XRF
Prix de l'analyseur XRF
Nous proposons une grande variété de solutions de fluorescence X et d'analyseurs XRF pour l'analyse de la composition élémentaire d'une large gamme de matériaux et d'applications, ainsi que des solutions de dispersion de longueur d'onde et d'énergie.
Pour plus d'informations sur les prix des analyseurs XRF, consultez notre page Quel est le coût d'un analyseur XRF ? Ou découvrez toutes nos solutions dans le tableau ci-dessous.
Logiciel d'analyse
Logiciel de fluorescence X
Notre gamme de logiciels XRF peut vous aider à extraire le maximum de valeur de vos instruments XRF. Notre engagement envers l'excellence signifie que nous améliorons continuellement notre logiciel. Nous investissons dans la recherche et le développement pour rester à la pointe de la technologie de l'analyse XRF et vous assurer d'avoir accès aux dernières avancées et fonctionnalités.