Difracción de rayos X (XRD)

La difracción de rayos X (XRD) es una técnica analítica versátil y no destructiva que se utiliza para analizar propiedades físicas, como la composición de fases, la estructura cristalina y la orientación de muestras en polvo, sólidas y líquidas.  

Muchos materiales se componen de pequeños cristalitos. La composición química y el tipo estructural de estos cristales se denominan como su “fase”. Los materiales pueden ser mezclas monofásicas o multifásicas y pueden contener componentes cristalinos y no cristalinos. En un difractómetro de rayos X, las diferentes fases cristalinas muestran diferentes patrones de difracción. La identificación de fases se puede realizar mediante la comparación de los patrones de difracción de rayos X obtenidos de muestras desconocidas con los patrones de las bases de datos de referencia. Este proceso es como hacer coincidir las huellas dactilares en la investigación de una escena del crimen. El Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD, del inglés “International Center of Diffraction Data”) mantiene la base de datos compuesta más completa. También puede crear una base de datos de referencia a partir de patrones de difracción de fase pura medidos o de patrones publicados en la literatura científica o de sus propias mediciones. Las fuerzas relativas de los patrones de diferentes fases en una mezcla multifásica se utilizan para determinar la composición completa de una muestra.

Un instrumento de rayos X contiene tres elementos principales: una fuente de rayos X, un soporte de muestra y un detector de XRD.

Los rayos X producidos por la fuente iluminan la muestra. Luego, se difracta en la fase de muestra y entra en el detector. Cuando se mueve el tubo o la muestra y el detector para cambiar el ángulo de difracción (2θ, el ángulo entre los haces incidente y difractado), se mide la intensidad y se registran los datos de difracción. Según la geometría del difractómetro y del tipo de muestra, el ángulo entre el haz incidente y la muestra puede ser fijo o variable y, generalmente, se empareja con el ángulo del haz difractado. 

Muchos investigadores, tanto en la industria como en laboratorios científicos, se basan en la difracción de rayos X (XRD) como herramienta a fin de desarrollar nuevos materiales o mejorar la eficiencia de la producción. Las innovaciones en la difracción de rayos X siguen de cerca la investigación sobre nuevos materiales, como tecnologías de semiconductores o investigaciones farmacéuticas. Las actividades de investigación industrial se enfocan en la velocidad y la eficiencia en constante aumento de los procesos de producción. Los análisis de difracción de rayos X totalmente automatizados en los sitios de producción de materiales de minería y de construcción se traducen en soluciones más rentables para el control de producción.

Los principales usos de la difracción de rayos X son los siguientes: 

Análisis de fases cualitativo y cuantitativo de sustancias puras y mezclas.  El método más común para el análisis de fases, a menudo, se llama “Difracción de polvo de rayos X” (XRPD, del inglés “X-Ray Powder Diffraction”). 

• Análisis de los cambios de fases en otras condiciones especiales, como temperatura, humedad y presión aplicada (estudios no ambientales). 
• Análisis de propiedades físicas, como tamaño de cristalita (diámetro), orientación del cristal y estrés residual, que, en conjunto, se les conoce como la “microestructura” de los materiales policristalinos. 
• Muchas de estas técnicas también se pueden utilizar para materiales policristalinos en capas, como revestimientos y películas finas, a través de un método llamado CRD de incidencia rasante (GIXRD, del inglés “Grazing Incidence XRD”). Los estudios de áreas pequeñas en materiales policristalinos emplean un método llamado microdifracción.

Otras técnicas de difracción de rayos X para materiales que no son policristalinos (por ejemplo, obleas semiconductoras de cristal único o capas epitaxiales) incluyen el análisis de alta resolución de las capas heteroepitaxiales (HR-XRD, del inglés “High-resolution X-ray Diffraction”), cuyo análisis hace uso de la ley de Bragg y de la teoría de la difracción dinámica.

Otros métodos que estudian los componentes no cristalinos de un material a través de varios métodos de dispersión de rayos X incluyen la dispersión de rayos X de ángulo pequeño de incidencia rasante (GISAXS, del inglés “Grazing incidence small-angle X-ray scattering”), la dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS, del inglés “Small-angle X-ray scattering”), la dispersión total (también llamada análisis de la función de distribución de pares [PDF, del inglés “Pair Distribution Function”]) y la reflectividad de rayos X (XRR, del inglés “X-ray reflectometry”). Cada método tiene su propio algoritmo para el análisis de datos, basado en la teoría fundamental de la dispersión.

Una vez que se ha medido un patrón de dispersión o difracción de rayos X. Es necesario analizarlo. El análisis de los datos de difracción y dispersión de rayos X puede ser muy complejo. A fin de que esto sea más fácil para el usuario, existe una variedad de paquetes de software de XRD para admitir todos los diferentes tipos de medición.

La XRD es bastante rápida (normalmente, menos de 20 minutos) y suele ser la técnica más precisa y confiable para la identificación inequívoca de materiales desconocidos. La preparación de muestras es mínima, razón por la cual esta técnica es tan popular y es adecuada para su uso tanto en aplicaciones de procesos industriales como en investigación de materiales. Con el software analítico adecuado, el análisis de datos puede ser bastante sencillo e indicado para los procesos industriales, incluso se puede automatizar a fin de que en las aplicaciones de control de calidad el operador no necesite ser un experto en XRD.