La identificación de fases principales y secundarias simples o múltiples en una muestra desconocida es la aplicación principal de la difracción de rayos X de muestras pulverizadas clásica.
Una fase es un sólido cristalino con una disposición tridimensional regular de los átomos. Las posiciones e intensidades pico de la difracción medida son como una huella digital de una determinada fase cristalina.
La identificación se logra mediante la comparación del patrón medido con las entradas de las bases de datos de referencia utilizando un algoritmo de coincidencia de búsqueda. Esto también se conoce como análisis cualitativo de fases.
Geometrías de medición optimizada
La identificación de fases es la aplicación más importante de la difracción de rayos X de muestras pulverizadas (XRD o XRPD). La XRPD se aplica no solo en muestras pulverizadas, sino también en sólidos policristalinos, suspensiones y películas delgadas.
Las muestras de polvo inorgánico se miden con mayor frecuencia en la clásica geometría de reflexión Bragg-Brentano. Por otro lado, normalmente se prefiere una geometría de transmisión para materiales orgánicos (por ejemplo, productos farmacéuticos y polímeros), materiales cristalinos líquidos y suspensiones.
En el caso de películas delgadas, es más apropiada una configuración de incidencia por roce.
Ejemplos típicos donde se aplica la identificación de fases:
- La identificación de minerales en muestras geológicas: la identificación de fases ayuda a comprender los mecanismos de formación de las muestras, lo que puede proporcionar información valiosa acerca de la presencia de minerales o fósiles.
- Control de leyes de minerales y rocas: para la exploración de yacimientos minerales.
- Detección de polimorfos para distinguir sustancias con la misma composición química en diferentes fases de un determinado material, una tarea importante para la industria farmacéutica.
- Control de calidad: determinación de la presencia de impurezas en una fase pura. Con detectores y ópticas de rayos X modernos, se pueden detectar impurezas hasta en un 0,1 % del peso.
- Detección de transiciones de fases en condiciones que no sean a temperatura ambiente, como temperatura o humedad variables.
- Investigación forense: la identificación de fases puede ser un factor decisivo en la determinación del origen de rastros encontrados en la escena de un crimen.
- Corrosión en calderas y centrales eléctricas: las fases encontradas otorgan información valiosa sobre las condiciones y las reacciones que derivan en problemas. Indirectamente, dan pautas sobre cómo prevenir o minimizar los procesos de corrosión.
- Nanomateriales: por ejemplo, la fase de rutilo del nanotitanio se requiere para aplicaciones de bloqueo de rayos UV (por ejemplo, en protectores solares) mientras que la actividad fotocatalítica requiere la fase de anatasa.
- Polímeros y plásticos: identificación de fases cristalinas y polimorfos, así como materiales de relleno mediante WAXS (dispersión de rayos X de ángulo amplio).
- Cristales líquidos: identificación de fases cristalinas líquidas termotrópicas y liotrópicas (mesofases). Por ejemplo, en sistemas de surfactantes mediante mediciones de difracción de ángulo bajo.
Soluciones de XRD para identificación de fases
Los sistemas de difracción de rayos X Empyrean con sus plataformas de goniómetros verticales son muy adecuados para la identificación de fases en polvos, películas delgadas, sólidos y suspensiones. Estos instrumentos polifuncionales se utilizan predominantemente en entornos de investigación. También se admite la detección de polimorfos de alto rendimiento sobre una placa de pocillos.
El difractómetro de laboratorio Aeris con su interfaz de usuario intuitiva, la mejor calidad de datos y un alto rendimiento de muestras es una excelente herramienta para el análisis de fases de rutina de muestras pulverizadas y sólidas tanto en entornos industriales como de investigación.
HighScore (Plus) es un potente paquete de software que permite la búsqueda de picos y la fácil identificación de fases, incluso en mezclas de fases complejas. HighScore (Plus) permite la búsqueda simultánea en varias bases de datos de referencia y ofrece muchas opciones para la automatización y la elaboración de informes. También admite el análisis de grupos para muestras agrupadas con una composición de fases similar.
