Dispersión de rayos X

Análisis de tamaño, forma y estructura

Los electrones dispersan los rayos X en un material. A partir del patrón de interferencia medido de todas las ondas dispersadas, se puede deducir información acerca de nanoescala y orden y desorden atómico en una muestra determinada. A partir de materiales estructurados periódicamente, se observa dispersión discreta de Bragg, mientras que la dispersión difusa prevalece en el caso de materiales con desorden.

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Los instrumentos de Malvern Panalytical ofrecen una variedad de técnicas de dispersión de rayos X elásticos, que abarcan un amplio rango de vectores de dispersión para analizar materiales a granel y películas delgadas por igual.  

SAXS (dispersión de rayos X de ángulo reducido)

La SAXS es una de las herramientas más versátiles para analizar dimensiones y estructuras de nanoescala de una variedad de tipos de muestras (líquidos, polvos, sólidos, geles…). Las muestras pueden ser amorfas, cristalinas o semicristalinas. 

Las muestras típicas que se pueden investigar con SAXS incluyen dispersiones coloidales, surfactantes, polímeros, biomacromoléculas, membranas, nanocompuestos, nanopolvos y materiales porosos. La orientación de las estructuras anisotrópicas de nanoescala se puede investigar mediante la medición de patrones de SAXS en 2D.

Bio-SAXS (dispersión biológica de rayos X de ángulo reducido)

La dispersión de rayos X de ángulo pequeño aplicada para diluir soluciones de proteínas se ha convertido en una técnica de biología estructural aceptada y de rápido crecimiento. Por ejemplo, proporciona información sobre el tamaño y la forma, el plegado y el desplegado, el comportamiento de agregación, la estabilidad y el peso molecular de proteínas en general. 

Las mediciones se pueden realizar bajo condiciones prácticamente nativas, y con una variación de, por ejemplo, la concentración de proteínas, pH, fuerza iónica o temperatura. 

En última instancia, SAXS también permite una reconstrucción de la envoltura de la forma molecular de baja resolución y, por lo tanto, ofrece información que es complementaria a la que se obtiene a partir de un XRD o RMN de un solo cristal.

USAXS (dispersión de rayos X con ángulo ultrarreducido)

Para la caracterización de muestras que contienen partículas o elementos estructurales en el rango de tamaño de varios cientos de nanómetros, la resolución de una configuración SAXS convencional es insuficiente. 

Se puede alcanzar la resolución de ángulo ultrarreducido mediante una programación experimental basada en ópticas de alta resolución. 

WAXS (dispersión de rayos X de ángulo amplio)

En función del patrón de dispersión medido en los ángulos mayores, se pueden identificar y cuantificar las fases cristalinas presentes en una muestra determinada, además de calcular el tamaño de nanocristalitos. 

La orientación de la red cristalina en estructuras anisotrópicas, p. ej., en polímeros, se puede deducir a partir de patrones de WAXS en 2D.

Dispersión total (análisis de la función de distribución de pares atómicos)

La dispersión total utiliza escaneos de detectores y radiación pesada hasta a ángulos 2-theta muy altos para obtener datos de dispersión de hasta los vectores de dispersión más altos posibles. 

A partir de la función de distribución de pares atómicos (PDF) deducida, se puede deducir el orden atómico de corto alcance en nanocristalitos y materiales con desorden.

GISAXS (Dispersión de rayos X con ángulo reducido e incidencia por roce)

La GISAXS (dispersión de rayos X de ángulo reducido de incidencia rasante) se utiliza para investigar la nanoestructura en películas finas. La sensibilidad de la superficie se alcanza mediante una geometría de haz de incidencia por roce. 

XRR (reflectometría de rayos X)

A partir de un perfil de reflectividad de rayos X medido, se puede determinar el grosor, la rugosidad interfacial y superficial, así como las densidades en películas delgadas de capas. 

La combinación de USAXS con mediciones SAXS/WAXS y PDF permite la caracterización de estructuras jerárquicas en varias escalas de longitud, lo que abarca espacios de Bragg, desde subángstrom hasta micrones. 

Empyrean edición Nano

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