Micromeritics 3Flex

高性能ガス吸着

Micromeritics 3Flexは、細孔度、化学吸着、比表面積、昇温プログラム制御法を備えています。

  • ミクロ細孔性固体の比表面積と細孔度を測定する高性能ガス吸着分析計
  • 表面の疎水性/親水性やアプリケーション固有の取り込みを測定する統合型蒸気吸着機能
  • 静的および動的化学吸着機能により、活性表面を特性評価
  • 物理吸着、化学吸着、蒸気吸着を単一サンプルで測定する分析シーケンス
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概要

3FlexはMicromeriticsの高性能ガス吸着分析計で、粉末や粒子材料の細孔径、細孔容積、比表面積を測定する最先端の装置です。  

3Flexは、ミクロ細孔(<2 nm)およびメソ細孔(2~50 nm)材料のガスまたは蒸気吸着分析に適しており、優れた精度、分解能、データ抽出を実現します。 

標準的手法またはユーザーがカスタマイズしたプロトコルを、吸着質、触媒、ゼオライト、MOF、API、賦形剤、およびさまざまな多孔質と非多孔質材料の特性評価に使用できます。

化学吸着構成

当社の化学吸着構成では、3Flexが物理吸着法および化学吸着法に拡張されます。触媒、触媒支持体、センサ、その他のさまざまな材料の表面構造と活性表面の特性評価に最適です。

  • 比表面積
  • メソ細孔
  • ミクロ細孔
  • 周期的な吸着/脱着
  • 吸着熱
  • 蒸気吸着
  • 静的化学吸着
  • 昇温反応: TPR、TPO、TPD、TPSR
  • 動的化学吸着

分析ポート

Micromeritics 3Flexには、3つの並列分析ポートがあります。1つのポートは、超高感度0.1 torrトランスデューサーで構成され、ウルトラミクロ細孔領域の特性評価が可能です。 

3つのポートすべてをミクロ細孔分析用に構成して、最も要求の厳しいラボのスループットを向上させることができます。 

Flexは、3Flexの単一ポート構成オプションで、スループットの必要性が限られているラボ向けに設計されています。

機能

研究範囲の拡大

分解能の範囲がミクロ細孔を超えてウルトラミクロ細孔レベルまで拡張されます。Micromeritics 3Flexの高度なトランスデューサー技術と真空管理により、0.3 nmの細孔を持つ材料の吸着等温線と細孔径分布を収集できます。さらに、独自の新しい細孔径分布モデルで、H2、O2、またはCO2を使用して、より小さな細孔をより速く測定できます。

知識を拡大して増やす

Micromeritics 3Flexを使用すると、実験パラメータを最適化して、材料の理解を深めることができます。3Flexは、1回のランで、サンプルを3種類の異なるプローブガス(各分析ポートに1種類)で同時に分析する機能を備えています。

材料の最適化

Micromeritics 3Flexは最高品質の等温線を提供します。極めて広い圧力範囲と最高の分解能で最も正確な吸着測定を実現します。MicroActiveは、細孔径分布と表面構造に関して、最も多くの査読済みのモデルを提供しています。材料の構造と性能について、最も貴重な洞察も一緒に得ることができます。お客様の理論を検証し、MOF、ゼオライト、活性炭などの生成物の設計と合成を合理化します。3Flexの3ポートメソ細孔およびミクロ細孔設計では高スループットが得られるので、高性能材料の比表面積、細孔度、吸着容量を迅速に特性評価して理解できます。

高分解能かつ高スループットの物理吸着および化学吸着装置

3Flexは、材料表面特性評価の分野で最も先進的な装置として認識されており、高分解能の吸着および脱着等温線を提供して、新材料の基本的な理解を進めて検証するための重要なツールとなっています。

3Flexは、ガス吸着測定向けの優れたプラットフォームであり、高度な物理吸着測定機能のポートフォリオ一式を提供します。

  • 最小のサンプル測定圧力で、ウルトラミクロ細孔領域から、材料を包括的に特性評価できます。ハードシールバルブと耐薬品性金属シールを備えた清浄度が極めて高いマニホールド設計により、化学的適合性、排気速度と真空性能の向上、業界で最も低いアウトガス率を実現しています。
  • 等温線のデータ収集は10から始まります。
  • 高度な供給法と自社開発のハードウェアにより、高分解能吸着等温線を迅速に収集します。高度な供給法により、圧力と体積の増分を組み合わせて、高取り込み領域と低取り込み領域の等温線分解能を最適化できます。自社開発のコンピュータ制御サーボバルブにより、短時間で正確に供給できます。
  • 低表面積材料のクリプトン分析用にポートを設定できます。
  • 標準構成には蒸気吸着機能が含まれています。オプションの加熱蒸気源を使用して分析範囲を拡張可能です。
  • 装置からサンプルを取り出さずに、基本的な表面構造、機能的性能、化学的表面特性を決定するためのガス吸着、蒸気吸着、化学吸着を連続的に実験できます。
  • 1回の分析で各ポートに1種類ずつ、3種類の異なる吸着質ガスでサンプルを同時に分析します。
  • 専用の圧力トランスデューサーを備えたPoポートで飽和蒸気圧を継続的に監視します。
  • MicroActive™データ抽出ソフトウェアは、強力でありながら直感的なデータ分析を実現します。
  • 設置面積が小さいので貴重なベンチスペースを節約します。

化学吸着機能により、3Flexの分析範囲が拡大します。追加機能として、静的化学吸着、動的化学吸着、パルス化学吸着が含まれ、特定の表面化学を測定します。

3Flexに熱伝導率検出器(TCD)を追加で統合すると、昇温還元(TPR)、酸化(TPO)、脱着(TPD)、反応(TPRx)の高精度な動的化学吸着分析が可能になります。触媒および吸着質の特異的吸着または脱着プロセスプロファイルの温度依存性を調べます。

TCDループオプションを使用すると、パルス化学吸着による活性表面積の測定と自動注入ループが可能になります。

革新的な設計により、物理吸着分析と化学吸着分析を数分で完全に切り替えることができます。

  • VCRシールで、システムの清浄度を高め、アウトガス率とベース圧力を低減します。その結果、正確な低圧化学吸着等温線が得られ、酸素に敏感な材料を測定できるようになります。
  • 標準装備の高精度マスフローコントローラにより、極めて正確にガスを制御します。
  • 高温炉(最大1100°C)では、正確な温度制御と再現性(±1°C)により、迅速かつ正確な上昇レートを実現します。
  • 温度制御が優れているので、単調な等温線でも精度と再現性を維持します。
  • 最大で計16箇所*ガス入口があるので、複数の検査用プローブガスで、効率とアプリケーションの範囲を最大化できます。
  • 高温高精度の石英セルを使用することで、困難な分析でも精度と感度を向上させます。
  • 加熱蒸気は化学吸着分析の吸着質としても使用できます。
  • 強力なMicroActiveソフトウェアが、自動データ収集と洞察に満ちた分析を提供します。利用可能な分析には、ピーク積分、ピーク解析(曲線適合)に加え、活性表面積、結晶の大きさ、分散の計算が含まれます。
  • 業界独自の局所ループバルブ温度測定および制御により、TCD信号の精度、検出能、再現性が向上しています(TCDループオプション)。

システム構成

物理吸着構成

  • 世界最高レベルの低圧感度を備えた蒸気吸着分析による高分解能ガス吸着等温線
  • 繰り返し吸着/脱着

化学吸着構成

  • 静的化学吸着分析
  • 最高1100°Cの炉で正確かつ安定
  • マスフローコントローラを含めて統合されたサンプル調製と活性化

Chemi-TCD構成

  • 昇温分析を含む動的化学吸着
  • MicroActiveの注入ポート、コールドトラップ、新しい分析プロトコルで動的化学吸着分析をサポート(TPR、TPO、TPD、TPRxを使用)

Chemi-TCDループ構成

  • パルス化学吸着では、2つのループオプション、4箇所のガス入口、流量制御用制限器、業界独自のループ注入時の局所温度測定/制御を備えたインジェクターループバルブが追加されて、精度、再現性、繰り返し再現性が向上

アプリケーション

金属有機構造体(MOF)および多孔質有機ポリマー

MOFとPOPによるエネルギー貯蔵とガス分離に関する研究の強化。

  • 水素吸着エンタルピーの影響を調査: 3Flexは物理吸着から化学吸着に迅速に切り替えることができるので、リガンドの影響に関連するエンタルピーを調査できます。
  • 比表面積、細孔容積、基質/分析試料相互作用の関係が、取り込み、容量、放出の評価に与える影響を決定します。3Flexは、1回のランで、サンプルを3種類の異なるプローブガス(各分析ポートに1種類)で同時に分析する機能を備えています。

  • 水素と構造体の相互作用を強化するための戦略として、最適な細孔径を評価します。優れたガス管理と温度制御により、正確で精密なミクロ細孔およびウルトラミクロ細孔(<0.7 nm)の測定が可能になります。

  • NLDFTモデルを使用した高度な細孔径分析: MicroActive™データソフトウェアでは、直感的なユーザーインターフェースを使用して、等温線データの目的の範囲を図で取り込むことができます。これにより、データを比表面積や細孔径などの表面構造情報に変換するために必要な時間と労力が削減されます。MicroActiveユーザーインターフェースを使用すると、お好みのソフトウェアにデータをエクスポートして、分析やカスタムプロッティングを行うことができます。この強力なレポート作成ソフトウェアには、データのスプレッドシートへのエクスポート、PDFへの保存、レポートの印刷などが含まれています。

ゼオライト設計における戦略と合成について理解を深める
  • 触媒性能に関する表面活性部位の数を定量的に測定: 触媒の単分子層吸着、金属面積、分散、結晶の大きさに関するデータが得られます。Flexファミリーは極めて柔軟性が高いため、数分で迅速に物理吸着分析から化学吸着分析に切り替わり、1台の装置で全特性評価を行うことができます。

  • ゼオライト処理により構造に喪失や劣化が生じたかを判定: 3Flexの先進的な構造は、業界トップレベルのミクロ細孔分解能を実現し、処理による小さな構造欠陥の分析に役立つ情報を提供します。3Flexの高度な設計により、業界トップレベルの分解能と精度を実現します。細孔構造に関する貴重な洞察が得られ、輸送、拡散速度、選択性の理解が深まります。 

活性炭吸着質と触媒性能を向上させるための貴重なデータが取得可能
  • 固定床および流動系における性能の持続時間に関する吸着ダイナミクスを決定します。比表面積、細孔容積、細孔径分布が性能に与える影響について理解を深めるための貴重なデータが得られます。

  • 吸着ダイナミクスに対する構造的および化学的不均一性の影響に関する貴重な洞察が得られます。優れたガス管理、ハードシールバルブ、金属シールに加え、精度の高い温度制御により、正確かつ精密なミクロ細孔測定が可能になります。細孔度と表面活性に関する温度および化学的不活性化プロセスを評価します。正確な温度およびガス制御により、サンプル間、バッチ間で再現性のある分析データを確保します。

仕様

一般仕様

Analysis range
1.3 x 10-9~1.0 P/P0
1 x 10-6~900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1
Available micropore ports 3Flex (物理吸着のみ): 最大3
3Flex (化学吸着): 最大3 (1ポートは化学吸着と物理吸着兼用)
Dosing and evacuation control
自社開発のサーボバルブ
圧力または体積による供給制御
Roughing pump 4段階ダイアフラム
Krypton analysis
標準1ポート、オプションで最大3ポート
Simultaneous analysis gases 同時に最大3種類のガス(各ポートに1種類のプローブガス)
Min. measurable surface area
標準0.01 m2 /g
クリプトン0.0005 m2 /g
Manifold temperature control 45°C、±0.05°C (戦略的に配置された3つのRTDつき)
Adsorptive gas inlets 3Flex (物理吸着のみ): 6
3Flex (化学吸着): 標準12 (オプションで最大16)
Vapor sorption
ポート1および2: 標準
ポート3: オプション(加熱蒸気源を使用)
Furnace 3Flex (物理吸着のみ): 該当なし
3Flex (化学吸着): 室温~1100°C (0.1~50°C/minに設定可能)
Mass flow controller
3Flex (物理吸着のみ): 該当なし
3Flex (化学吸着): 標準(最大流量200 cm3/min)
TCD & cold trap for TPx
3Flex (物理吸着のみ): 該当なし
3Flex (化学吸着): オプション
Automated loop
3Flex (物理吸着のみ): 該当なし
3Flex (化学吸着): オプション
Dedicated port (residual gas analysis by MS/FTIR)
3Flex (物理吸着のみ): 該当なし
3Flex (化学吸着): 付属
Mass spec / external system software interface control 付属
Degas 3 (in situ)、6 (専用調製システムを使用する場合に追加)
Pressure transducer system 最大12
Transducer accuracy
1000 torrで0.12% (測定値)
10 torrで0.12% (測定値)
0.1 torrで0.15% (測定値)

冷媒

Analysis range
1.3 x 10-9~1.0 P/P0
1 x 10-6~900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1

レポート

Analysis range
1.3 x 10-9~1.0 P/P0
1 x 10-6~900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1

最小化された設置面積

Analysis range
1.3 x 10-9~1.0 P/P0
1 x 10-6~900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1
Available micropore ports
3Flex (物理吸着のみ): 最大3
3Flex (化学吸着): 付属

アクセサリ

最善の準備を行ったとしても、分析ステーションへの転送フォームの準備中に、微細多孔性材料がガスを吸着する可能性があります。そのために、3Flexは、分析ステーションでサンプル調製を完了するためにin situサンプルチューブヒーターを搭載しており、ミクロ細孔材料とウルトラミクロ細孔材料で精度を最大化します。

通常のアクセサリ

Cryostat I

Micromeritics Cryostat Iは、ギフォードマクマホンの原理に基づいた単段極低温冷凍機であり、3Flexと連携するように設計されています。

Chiller Dewar

液体再循環システム

MicromeriticsのChiller Dewarは閉ループ再循環システムで、シームレスに3Flexと連携するように設計されています。

ISO Controller

低温熱電冷却デュワー

MicromeriticsのISO Controllerは、3Flex用に設計されており、ペルチェ原理に基づいた熱電冷却を利用しています。

サンプル調製システム

FlowPrep

Micromeritics FlowPrepを使用すると、アプリケーションとサンプル材料に最適なガス、温度、流量を選択できます。

LN2 Transfer System

ガス吸着装置でうまくデュワーに充填するために開発されましたが、他の冷媒アプリケーションにも使用できます。

Smart VacPrep

Micromeritics Smart VacPrepは、真空を利用して、加熱と排気によりサンプルを調製する高度な6ポートシステムです。

VacPrep

Micromeritics VacPrepには6つの脱気ステーションが搭載されており、6つのステーションそれぞれで真空調製かガスフロー調製を選択できます。

高分解能等温線

Micromeritics 3Flexのマニホールド設計は極めて安定していて漏れがなく、最低10-9 p/p0の低圧測定に最適な環境を提供します。45°C±0.05°Cまでの温度制御を搭載し、慎重に配置された3つのRTDで測定することで、最高レベルのガス体積精度を保証します。 

その結果、幅広い分析圧力で高精度の等温線が得られ、メソ細孔径からウルトラミクロ細孔径まで、完全性と信頼性が高い特性評価が得られます。

独自のコンピュータ制御サーボバルブ技術により、特に従来の設計では正確な供給が困難であった低分析圧力での供給精度が確保されます。 

高度な供給制御により、圧力と体積を増加させて供給をシームレスに組み合わせることができます。その結果、最短の分析時間で高分解能の等温線が得られます。

蒸気吸着等温線

Micromeritics 3Flexは蒸気吸着の研究に最適です。すべての装置に45°C±0.05°Cに制御されるマニホールドを搭載し、蒸気供給時の結露を防止します。 

加熱蒸気源を利用すると、使用可能な分析蒸気の範囲が広がります。80種類を超える固定ガスと蒸気の流体特性に関する広範なライブラリが提供されており、分析能力を最大限に高めています。 

等温線データは吸着質として炭化水素を使用することで容易に収集できます。

包括的な実験制御

高度な実験制御により、精度、速度、実験条件のニーズを満たす測定を簡単に設計できます。

  • ガス選択 – 80種類以上の吸着質から選択
  • 自由空間は周囲温度と分析温度の両方で測定されます。分析後に自由空間の測定を選択するとミクロ細孔の精度が向上
  • 圧力表に追加された供給オプションにより、圧力増分、体積供給増分、およびデータポイント間の平衡時間を変更可能
  • 実験中に供給設定を更新可能
  • ガス入口または蒸気源から供給
  • 自動的に等温線測定を繰り返して可逆的な吸着を分析

強化された耐食性(ECR)

特に反応性の高いガス組成を必要とする研究では、強化された耐食性(ECR)を備えた特別バージョンのMicromeritics 3Flexを利用できます。 

最も過酷な作業条件下で最大の安定性を実現するために、接液部材は、高耐性ハステロイ、安定なペルフルオロエラストマー、不活性コーティングされたステンレススチールで構成されています。

優れた化学吸着ハードウェアの汎用性

化学吸着機能には、最大16個の入口*ガスマニホールドが標準装備されています。サンプル活性化中の流量制御にマスフローコントローラ(MFC)を使用して、正確で再現性のあるサンプル調製を実現します。 

MFCはすべての化学吸着構成に含まれています。

*ループ構成TCD

in situ化学吸着サンプル調製および活性化

in situ調製および活性化は、手法が完全に自動化されており、ユーザー操作が不要で、活性化と分析が1つの使いやすいアプリケーションに完全に統合されています。 

柔軟な前処理オプションを使用して、還元、酸化、脱気、パージが可能です。

高度なデータ分析とレポート

MicroActiveのデータ抽出および制御ソフトウェアは、Micromeritics 3Flex用に設計されており、以下を含みます。

  • リアルタイムの結果更新によるライブグラフィカルデータ処理で、データ分析設定を迅速かつ容易に最適化
  • グラフィックインターフェースでデータ範囲を選択することにより、BET、BJH、t-Plot、Langmuir、DFT解釈などを直接モデリング可能
  • 最大規模のNLDFTモデルライブラリで、細孔径と表面エネルギー分布を計算
  • 細孔径分布と水銀圧入を組み合わせて、最大範囲の長さスケールにわたり完全な分布を提供
  • ユーザー定義レポート用のPythonプログラミングインターフェース
  • 最大25ファイルのオーバーレイ: 水銀圧入の結果は、3Flexの細孔径分析でオーバーレイが可能

インタラクティブレポート

Micromeritics 3Flexインタラクティブレポートには、以下が含まれます。

  • 等温線
  • BET表面積
  • Langmuir表面積
  • t-Plot
  • Alpha-S法
  • BJH吸着および脱着
  • Dollimore-Heal吸着および脱着
  • Horvath-Kawazoe
  • NLDFT高度細孔径分布
  • 吸着または脱着、あるいはその両方に基づくDFT細孔径および表面エネルギー
  • 差動ヒステリシススキャン
  • 吸着熱
  • 混合ガス等温線に対する理想吸着溶液理論(IAST)
  • Dubinin-Radushkevich
  • Dubinin-Astakhov
  • ユーザー定義レポート(5)

NLDFTデュアル等温線解析と細孔径分布

NLDFTによる高度なPSD、デュアルDFTモデリングにより、窒素/アルゴンと二酸化炭素、水素、または酸素の等温線から収集された情報を組み合わせることで、分子サイズの細孔が存在する材料(炭素のスリット型細孔など)で完全な細孔径分布が得られます。 

この方法の細孔径分析範囲は、標準的な窒素分析より小さい細孔径にも対応します。これは、CO2、H2, and O2が、極低温ではN2が拡散限界のためにアクセスできないミクロ細孔にアクセスできるためです。 

また、CO2とH2またはO2の拡散時間が速いということは、N2またはArに基づく完全な等温線よりも、全体的なミクロ細孔分析時間が短縮されることを意味します。

この高度なNLDFT法により、2本の等温線を用いてサンプルの細孔径分布を測定できます。 

この例(右)では、77KでのCO2吸着(緑)とN2 (赤)を使用して単一の細孔径分布を計算しています。CO2と窒素の分布をカットアンドペーストする必要はなく、両方の等温線を使用して単一の分布を決定します。

水銀ポロシメトリ/ガス吸着オーバーレイ

3FlexのMicroActiveには強力なユーティリティが含まれており、水銀ポロシメトリとガス吸着測定のデータを組み合わせて、単一の細孔径分布を構築できます。 

この新しいインポート機能により、ミクロ細孔、メソ細孔、マクロ細孔の分布を1つのアプリケーションですばやく表示できます。

ユーザーマニュアル

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