Mastersizer 3000+のSOPアーキテクト：メソッド開発における最適な手順をガイド

レーザー回折を使用して信頼性の高い粒子径測定結果を達成するには、メソッド開発の最適化が重要です。しかし、すべての標準操作手順(SOP)を完璧な手順で作成できると確信できる人はどれだけいるでしょうか？Mastersizer 3000+のSOP Architectは、メソッド開発のあらゆる側面をガイドすることで、ベストプラクティスから意図せず逸脱するリスクを排除します。その結果、標準化されたメソッドは、より堅牢で、エラーがなく、最小限の監視で効率的に作成されます。

メソッド開発における失敗の削減

レーザー回折のためのメソッド開発を行ったことがある人なら経験しているでしょう。新しい種類の試料の場合、どのように進めるべきかよくわかりません。そして、今週はあなたを助けてくれそうな人が休みです。どこかに役立つかもしれないドキュメントがあるような気がしますが、時間は限られているので、今すぐ答えが必要です。「最も有力な推測」が実際に最良の答えであると確信できますか？

Mastersizer 3000+のSOP Architectは、まさに、このような状況に対処するように設計されています。メソッド開発の最適なワークフローをインタラクティブにガイドして、各段階で指示を提供するだけでなく、当社の専門家のアドバイスを抽出して提供することで、初心者でも経験豊富なユーザーでも、ベストプラクティスに沿ったSOPが作成できるようにお手伝いします。

Mastersizer 3000+について

2012年の発売以来、Mastersizer 3000レーザー回折システムは、粒子径分布を取得するための高性能で汎用性が高く、コンパクトな装置として高い評価を得ています。 

Mastersizer 3000は、粉体の流動性と充填性の評価、薬物の溶解速度の評価、食品エマルション安定性の監視、塗料の光学性能の確保などのアプリケーションで、研究開発から製造全体にわたって貴重なツールとなっています。この成功は、ハードウェアとソフトウェアの両方によるものです。長年にわたり、多くの機能とアクセサリに加えて、すべてのMalvernの装置で役立つ2つのソフトウェアモジュールをリリースしました。稼動時間と使用状況を最適化するSmart Managerと、規制コンプライアンスとデータの整合性を確保するOmniTrustです。

Mastersizer 3000+には、従来の性能に加え、粒子径測定機能を強化し、重要な意思決定に必要な情報を提供する3つのソフトウェア機能が追加されています。

• メソッド開発を標準化および合理化するSOP Architect
• ルーチン測定とメソッド作成の信頼性を高めるSize Sure
• 実際の試料ついて重要な意思決定を下すのに役立つデータ品質に関するガイダンス

これらの機能に加えて、機器の柔軟性と使いやすさが加わり、Mastersizer 3000 +は粒子径測定に最適な選択肢になります。

各機能の詳細については、上のリンクをクリックするか、Mastersizer 3000+について当社にお問い合わせください。

Mastersizer 3000+のSOPアーキテクト

SOPアーキテクトは、画面上のプロンプトとガイダンスへのリンクを使用することで、以前のメソッドの適応や内部ドキュメントへの過度の依存など、メソッド開発中に発生する可能性のある問題を回避するのに役立ちます。このため、メソッド開発に関わるプロセスや意思決定にまだ自信がない人には最適ですが、経験豊富な人には便利なリマインダーとしても機能します。

SOP Architectは、メソッド開発ワークフローの6つのステージをガイドすることで、プロセスのあらゆる部分をより明確にします。

ステージ1：サンプルと材料の詳細

SOP Architectプロセスは、試料名、材質の情報、粒子の種類、屈折率、吸収率などの基本的な詳細を入力することから始まります(図1)。

図1: SOPアーキテクトの試料と材料の詳細の入力画面の例。

また、実行されるテストを選択する機能も含まれています。初心者はすべてのオプションを選択することを望むかもしれませんが、経験のある人は実行されるステージを調整することを好むかもしれません。

ソフトウェアは、ビーカーテストを使用して分散媒を選択するよう求めるプロンプトも表示します。これを実行する方法についてビデオと段階的な手順の形でガイダンスが提供されており、これもレーザー回折を始めようとする人に役立ちます。

ステージ2：安定性のチェック

メソッド開発のこの段階では、SOP—アーキテクトは、大部分の試料タイプに適したデフォルト条件を使用して、試料が長期間安定していることを確認します。

まず、システムが1つのアリコートで6回測定します。次に、ソフトウェアが散乱強度、累積体積分布(Dv10/50/90)、全散乱データに、凝集、分散、溶解などの主要なサンプルの変化を示すトレンドがないか調べます。その後、問題の可能性の評価を報告し、最善の対処方法に関するアドバイスへのリンクを提供します(図2)。

図2: SOPアーキテクトを使用して生成された安定性チェックレポートの例。凝集している可能性のある試料を示しています。

ステージ3：撹拌速度滴定

次に、ソフトウェアは3つの「滴定」のうちの最初の「滴定」を実行し、測定の実行のために選択する必要がある最適な設定を特定します。

第1段階には最適な撹拌速度の選択が含まれます。  撹拌速度を最適化することは、調査中の粒子の本質を正しく反映する結果を得るために重要であり、これが次の滴定のテーマです。例えば、高密度または大きな粒子は速度が低すぎると沈降する可能性があり、エマルジョンは速度が高すぎると粒子のせん断を受ける可能性があります。

SOP Architectでは、システムは次の各速度で6つの測定を自動的に実行します。

• 標準粒子：1500、2000、2500、3000、3400 rpm
• エマルジョン1200、1300、1400、1500、1600、1700 rpm

この段階でサンプルに推奨される散乱強度は、予想される粒子径が1 µmより大きいか小さいかに基づいて定義されます(予想される粒子径が不明な場合は、デフォルト値が使用されます)。収集されたデータをもとに、アルゴリズムは粒子径と撹拌速度を評価し、最も安定した値を持つ領域を自動的に特定します。この領域では、標準偏差が最も小さい撹拌速度が推奨されます(図3)。

図3: SOP Architectを使用した撹拌速度滴定の例。

ステージ4：超音波滴定

次の段階は、超音波条件に対する滴定で、試料が完全に分散されていることを確認するために使用されます。現在、オフラインでこのステップを実行している場合でも、Mastersizer 3000+用の分散アクセサリ内で実行するように切り替えると、メソッド開発の1部に完全に統合することができます。 

SOP Architectは、プロセスの実行方法について詳細なガイダンスを提供します。滴定設定の中で、サンプルが壊れやすく、粉砕されやすいかを尋ねられます。「いいえ」と答えるとデフォルトで100%の超音波出力が使用され、「はい」と答えると超音波出力は50%に下がります。  [詳細設定]オプションを使用して、より低い超音波出力を選択することもできます(図4)。

図4: SOP Architectの詳細設定を使用した超音波滴定の設定。

超音波滴定では、1つのアリコートで48回測定します。まず、超音波を使用せずに、アリコートで6回測定します。指定の出力で30秒間超音波を使用してから、測定前待機時間が発生します(水の場合は30秒、他の分散媒の場合は180秒)。  次に、アリコートで6回測定します。このサイクルが6回繰り返されます。

収集されたデータを使用して、アルゴリズムにより、超音波持続時間に対する粒子径データを評価し、安定した領域を特定します。これらのデータポイントを前後のデータポイントと比較し、%RSD値がISO 13320:2020ガイダンスを満たしているかどうかに基づいて、試料がどの時点でも適切に分散されているか評価します。

超音波滴定が完了したら、結果に応じて、SOP Architectは安定した完全な分散が達成されたことを確認します。超音波が不要になる場合と、指定の出力で必要な超音波の持続時間についてアドバイスされる場合があります。結果によっては、SOP Architectが不安定性(継続的な分散や粉砕など)を検出し、次のステップに関連するガイダンスを提供します(異なる超音波出力を使用して外部超音波プローブまたはバスで滴定するなど)。

ステージ5：散乱強度滴定

最後の滴定は、テスト中の適切な試料濃度を決定するために行います。湿式測定では、テスト中の粒子の濃度を慎重に制御する必要があります。これは、懸濁粒子がレーザ光を覆い隠す度合い(散乱強度)を測定することで、高い信頼性で代用できます。従来のメソッド開発では、これは比較的「手動」のプロセスですが、SOP Architectを使用すると、途中のすべてのステップでプロンプトとガイダンスが得られます。

一連の濃度の増加について繰り返し6回測定します。SOP Architectによって要求される濃度は、超音波が必要かどうかや、期待される粒子径によって異なります。SOP Architectでは、多重散乱が検出されたときに評価される散乱強度範囲の数値を下げるため、時間、試料、費用を節約できるという利点もあります。

初心者には、各アリコートの濃度を必要な範囲内に収めることは難しい課題ですが、SOP Architectを使用すると、ソフトウェアにより現在の散乱強度と目的の散乱強度の両方が表示されるため、初めてでも正しく実行できるようになります(図5)。

図5: SOPアーキテクトを使用した散乱強度滴定の例。現在および必要な散乱強度値を示します。同様のインターフェースが超音波滴定と撹拌速度滴定に使用されます。

次に、ソフトウェアにより、散乱強度に対して粒子径が評価され、安定した粒子径の結果(および最小の標準偏差)をもたらす散乱強度値がレポートされます。また、以前に記録したDv50に基づいて、散乱強度が試料の正しい範囲になるようにします。

ステージ6：メソッドの再現性

SOPアーキテクトを使用したメソッド開発の最後のステップは、全体的なデータ品質の良い指標となる、開発されたメソッドの再現性を評価することです。

ソフトウェアは、それぞれ新しいアリコートを使用して、6回の測定を3セット実行するように求めます。各データセットは、Mastersizer 3000+のデータ品質ガイダンスモジュールで定義されたRSD変動を評価するアルゴリズムを通過し、ISO 13320:2020およびUSP<429>変動性の基準に照らして評価されます(図6)。

予期しない結果が得られた場合(例えば、サンプリングが失敗した場合)、ソフトウェアは必要な手順を案内し、メソッド開発手順の改善に役立ちます。

図6: SOP Architectを使用して生成されたメソッドの再現性レポートの例。サンプリングがチェックに不合格の場合に表示される赤色のヘッダーと、合格した場合に表示される緑色のヘッダーを示しています。各ヘッダーを展開すると、Dv10、Dv50、Dv90の値、RSDなどの詳細情報が表示されます。

結論

SOPアーキテクトは、構造化されたプロセスと役立つガイダンスにより、レーザー回折技術に不慣れなユーザーに特に利点を提供します。また、レーザー回折の経験がある場合でも、ソフトウェアに最適な手順が組み込まれているため(毎回思い出す必要がなく)、気づかれないうちにミスが発生する可能性や、後々発生する可能性のあるデータ品質の問題を減らすことができます。

SOPアーキテクトは、Mastersizer 3000+のSOPソフトウェアの「エコシステム」にもうまく適合します。これは、規格化された環境など、まったく同じメソッドを何度も実行する必要がある場合に特に役立ちます。SOPアーキテクトを使用して生成されたメソッドは、Malvern Panalyticalの「.sop」ファイルタイプを使用します。これは、メソッドがSOP Playerで実行され、SOP Editorを使用して編集できることを意味します。

Mastersizer 3000+でSOPアーキテクトを使用すると、次のことが可能になります。

• メソッド開発の標準化または簡素化
• メソッド開発に最適な手順を組み込むことで、一貫して高い基準を達成
• 人から人への知識伝達の依存を軽減
• Malvern Panalyticalの経験をワークフローに組み込む
• 意思決定によりチームの独立性の向上
• SOP Playerを使用してレーザー回折測定の自動化に移行

メソッド開発の強化をお考えですか？最新のMastersizer 3000+のSOP Architectについて、詳細をご確認ください。