Mastersizer 3000+のSize Sure：ルーチン測定の信頼性を高め、メソッド開発を合理化

レーザー回折を使用した粒子径分布の測定中に、測定対象外の粗大粒子が混入することによって正確な測定ができなくなるなるのをどのように防ぐことができるでしょうか？ 

その答えは、Mastersizer 3000+で利用可能なソフトウェア機能であるSize Sureを使用することです。このソフトウェア機能は、安定状態の信号と不安定な状態の信号を確実に区別します。Size Sureを使用すると、試料をより深く理解し、ルーチン測定の信頼性を高め、最初から適切なメソッド開発を行うことができます。

実際の試料の課題

理想的な状態では、レーザー回折による粒子径分析のための粒子は、完全に分散されて、かつクリーンな状態であり、分析はスムーズに実行され、実際の試料を正確に反映する粒子径分布が生成されます。

しかし、実際の分析はそれほど単純ではありません。例えば、サンプル調製や分析の途中で分散液中に気泡や凝集体を見つけてイライラすることは、私たちの多くが知っているでしょう。それだけでなく、研究している粒子が分散ユニットの壁やその他の表面に付着する傾向がある場合、たとえ洗浄手順を注意深く守っていたとしても、前の試料が次の試料に混入することはよくありますで

これらの不要な粒子が存在する、いわゆる「不安定な状態」により、生成される回折パターンに影響し、誤った粒子径分布が生成されます。ルーチン測定を行う場合、これにより再現性が低下し、材料の品質について不必要な疑問が生じる可能性があります。また、メソッド開発の初期段階で発生した場合、時間を無駄にし、作業が困難になる可能性があります。

このようなご経験があるでしょうか？もしそうなら、Malvern PanalyticalのMastersizer 3000 +で利用できるSize Sure機能を検討する価値があります。 

Mastersizer 3000+について

2012年の発売以来、Mastersizer 3000レーザー回折システムは、粒子径分布を取得するための高性能で汎用性が高く、コンパクトな装置として高い評価を得ています。 

Mastersizer 3000は、粉末の流動性と充填性の評価、薬物の溶解速度の評価 、食品エマルションの安定性の評価、塗料の光学性能の評価などの用途で、研究開発と製造全体にわたって貴重なツールとなっています。この成功は、ハードウェアとソフトウェアの両方によるものです。長年にわたり、多くの機能とアクセサリに加えて、すべてのMalvern機器に共通する2つのソフトウェアモジュールをリリースしてきました。稼働時間と使用量を最適化するSmart Managerと、コンプライアンスとデータ整合性を確保するOmniTrustです。

2024年3月に発売されたMastersizer 3000+は、この伝統を継承しており、粒子径機能を強化し、重要な意思決定に情報を提供する3つのソフトウェア機能が追加されています。

• ルーチン測定とメソッド作成の信頼性を高めるSize Sure
• 実際の試料測定プロセスに関して適切に進められているかを判断するのに役立つデータクオリティガイダンス
• 標準化され、合理的なメソッド作成のためのSOP アーキテクトt。

これらの機能に加えて、機器の柔軟性と使いやすさが加わり、Mastersizer 3000 +は粒子径測定に最適な選択肢になります。

これらの各機能の詳細については、上記のリンクをクリックするか、Mastersizer 3000+についてお問い合わせください。

Mastersizer 3000+のSize Sure

Malvern Panalytical独自のSize Sure測定モードは、Mastersizer 3000+でのみ利用可能で、特許出願中の効率的な機械学習アプローチ(Adaptive Diffraction)を使用して、データを次の2つの状態に分類し、それぞれを報告します。

• Steady State（安定状態データ は、ほとんどの場合に観測される粒子です。
• Transient State（不安定状態）データ は、通常は10%未満の頻度でしか観測されない、粗大粒子の通過時のデータです。

ソフトウェアで[Size Sure]オプションを選択すると、測定モードが有効になり、最終レポートに2つの粒子径分布が生成されます(図1)。その結果、Steasy Stateデータは測定対象外の粗大粒子を除いた試料の状態を表しているため、結果に対する信頼性が高まります。同時に、Transient Stateデータが個別に報告されるため、比較することで、粗大粒子を取り除いてよいかどうかを判断し、今後の分析手法を最適化することができます。

図1: Size Sureを使用して、一過性の物質存在下ので測定したイブプロフェン懸濁液の粒子径分布を、Steady StateT(実線)とTransient State(点線)で示します。

重要なのは、Size Sureがデータの一部を削除しているわけではないことです。以前は1つだけであった粒子径分布を2つ生成するだけです。これらの粒子径分布は元のデータを単純に「分割」するだけで導出されるため、[Extract Classic Result]機能を使用してそれらを合計し、元々の粒子径分布を生成できます。ちなみに、Size Sureは不安定な状態の影響を排除するのに役立ちますが、試料の清浄度についての言い訳として使用することはお勧めしません

Adaptive Diffractionはどのように機能しますか？

Adaptive Diffractionアルゴリズムでは、回折データがミリ秒のタイムスケールでセグメントに結合されます。これらのセグメントは、「Steady State」または「Transient State」のいずれかに分類されます。各クラス内のセグメントは、ミー理論やフラウンホーファー理論を適用して粒子径分布に変換する前に、測定全体にわたって平均化されます。Adaptive Diffraction分類では、機械学習アルゴリズムを使用して、測定中に処理パラメータを適応させます。これらのアルゴリズムはメモリを大量に消費しないため、装置の制御に使用されているのと同じコンピュータ上で迅速かつ確実に実行できます。また、1 TBの回折データで結果を検証しているため、結果には自信があります。

Size Sureの主な用途

Size Sureには、様々な試料にで使用できます。これは、鉱石抽出、セメント製造、大規模ポリマー加工など、分散剤媒への不純物の混入が頻繁に観察され、完全に清潔なラボを維持することが困難な環境では、非常に有用です。また、粒子がセルに付着しやすい場合など、前の試料との相互汚染が発生している場合にも役立ちます。

Size Sureがこれらの状況にどのように対処するかを例示するために、図2に、ラテックス粒子と汚染物質を表す非常に少数の大きなガラスビーズを区別するためのSize Sureの使用法を示します。

図2: 3個の1 mmガラスビーズを添加した8.9 µmラテックス試料の粒子径分布は、測定対象外の粗粒子を表しています。(A)標準分析。測定対象外の物質の存在の結果として明らかに二峰性分布を示します。(B)Size Sureを使用した分析。Transient State(点線)として測定対象外の物質の分離が示され、Steady State(実線)としてのラテックス粒子の分布の信頼性が高まります。ノートプロットBで、8.9 μmバンドのごく一部が「Transient State」として識別される理由は、測定対象外の粒子を含む試料の一部から生成されたデータセグメントには通常の粒子も含まれており、2つの信号を完全に分離することができないためです。

Size Sureが便利なもう1つの状況は、試料分散内に気泡が形成される場合です。これは、分散を助けるために界面活性剤を使用する場合に特によく見られます。図3は、Size Sureが分散剤として炭酸水を使用してガラスビーズのサンプル内での気泡の形成を模倣し、そのようなアーティファクトをどのように検出できるかを示しています。 

図3: 気泡源を模倣する分散剤として炭酸水を使用し、Dv50が42 µmのガラスビーズの試料の粒子径分布：(A)標準分析。左側にガラスビーズのピークを示しますが、右側には測定時の気泡の存在による追加のピークがあります。(B) Size Sureを用いた分析。気泡がTransient State(点線)に分離され、Steady State(実線)としてのガラスビーズの測定の信頼性が高まります。

分析における不安定な状態での信号の原因が何であれ、Size Sureは以下の状況では価値があります。

• ルーチン分析は、結果の再現性を最大限に高めることが目的であり、測定対象外の粗大粒子や気泡によってデータが安定しない場合に使用します。
• メソッド開発の初期段階(または初期段階のスクリーニング研究)では、粒子径分布の予期しないピークが実際の粒子径分布の一部であるか、それとも単に不正な粗大粒子や気泡の存在を反映しているだけなのかを知ることが重要です。

優先順位に応じて、Size Sureが不安定な状態を特定したら、図4に示すように、その時点でそれをより詳細に確認することをお勧めします(Mastersizer用のHydro Insight動的画像アクセサリを使用します)。 

図4: ガラスビーズ(緑色の丸で囲まれた例)と気泡(赤色の丸で囲まれた例)を示すHydro Insightの画像の例。

また、メソッド開発を行っている場合は、最初の結論がしっかりした基盤の上にあることを知って、安全にさらなる作業(たとえば、Mastersizer 3000+のSOP アーキテクトモジュールの使用)を進めたいと思うかもしれません。

Size Sureは、Mastersizer 3000+で利用可能なデータクオリティガイダンスソフトウェアモジュールとも連携して動作します。これは、一般的なデータ品質の問題を検出し、それらに関するフィードバックを迅速に提供します。これは、レーザー回折の経験を構築する場合に最適です。

結論

粉塵、気泡、凝集体などの「一過性」粒子の通過中に取得されたデータを個別にレポートすることで、Size Sureは、以下のようになります。

• ルーチン分析中の安定状態のサイズ分布に対する信頼性の向上
• 初期段階のメソッド開発を合理化
• 不安定な現象の性質を理解する手助けをする
• 測定対象外の物質による誤ったデータ生成を回避。

Size Sureの機能を活用して分析にお役立てください。Mastersizer 3000+に関するお問い合わせはこちらから。