A dispersão de raios X de pequeno ângulo (SAXS) é uma técnica analítica que mede as intensidades dos raios X dispersados por uma amostra como uma função do ângulo de dispersão. As medições são feitas em ângulos muito pequenos, geralmente entre 0,1 e 5 graus.
Como a dispersão de raios X de pequeno ângulo funciona
Da lei de Bragg, entende-se que, com a redução do ângulo de dispersão, características estruturais muito maiores são analisadas. Um sinal de SAXS é observado sempre que um material contém características estruturais na escala de comprimento de nanômetros, geralmente na faixa de 1 a 100 nm. Por outro lado, a dispersão de raios X de ângulo amplo (WAXS), também conhecida como difração de raios X de ângulo amplo (WAXD), analisa estruturas no material em uma escala de comprimento muito menor, a das distâncias interatômicas. A dispersão de raios X de pequeno ângulo e a dispersão de raios X de ângulo amplo (SAXS e WAXS) são técnicas complementares.
A configuração experimental das medições da SAXS usa uma geometria de transmissão. A ótica de raios X que cria um feixe de raios X incidental bem estreito, porém altamente intenso, é essencial. Isso acontece porque o sinal dispersivo comparativamente fraco que vem da amostra precisa ser medido no local imediato do feixe direto. Também é essencial usar um detector que tenha alta linearidade, alta faixa dinâmica e ruído intrínseco insignificante. Uma alta resolução espacial do detector é vantajosa para a instrumentação de SAXS de ponta, já que possibilita uma boa resolução de baixo ângulo, mesmo com uma configuração experimental compacta.
Aplicações da dispersão de raios X de pequeno ângulo (SAXS) para análise de nanomateriais
O método SAXS é uma das técnicas mais versáteis para a caracterização estrutural de nanomateriais. As amostras podem ser objetos sólidos, pós, géis ou dispersões líquidas, podendo ser amorfas, cristalinas ou semicristalinas.
As medições exigem apenas uma preparação mínima da amostra, geralmente feita no local. Por ser uma técnica agrupada, a SAXS analisa características estruturais medidas em um volume grande de amostra.
As amostras típicas que podem ser estudadas pela dispersão de raios X de pequeno ângulo incluem:
- Dispersões/coloides de nanopartículas líquidas
- Nanopós
- Nanocompostos
- Polímeros
- Surfactantes
- Microemulsões
- Biomacromoléculas
- Cristais líquidos
- Materiais mesoporosos
Propriedades do material de SAXS
SAXS: Nanoparticle size distribution analysis on a multi-purpose X-ray diffractometer platform
Pela avaliação dos perfis de dispersão medidos, é possível obter diversas informações a respeito da estrutura e das propriedades dos materiais, como:
- Distribuição de tamanho da nanopartícula
- Forma da partícula
- Estrutura da partícula (p. ex., core-shell)
- Área de superfície específica
- Comportamento de aglomeração das nanopartículas
- Distribuição de tamanho do poro
- Fases cristalinas do líquido
O controle desses parâmetros é essencial, pois são correlacionados com as propriedades químicas e físicas dos nanomateriais. Eles ainda determinam o desempenho do material na aplicação. SAXS é uma ferramenta útil tanto em P&D, para o desenvolvimento de novos materiais, como no controle de qualidade.
Produtos de dispersão de raios X de pequeno ângulo
Variedades do Empyrean
A solução multifuncional para suas necessidades analíticas
A Empyrean Nano Edition é uma plataforma dedicada de dispersão de raios X que permite uma variedade de técnicas de dispersão de raios X que podem ser aplicadas para a caracterização estrutural de (nano)materiais em várias escalas de comprimento.
As plataformas de difração de raios X Empyrean podem ser rapidamente configuradas para medições SAXS com uma configuração compacta. É grande a variedade de componentes óticos, fases de amostras e detectores. A configuração pode ser adaptada a requisitos específicos de amostra e desempenho.
Detectores de SAXS
O ScatterX78 é um acessório PreFIX para o Empyrean que permite medições de SAXS/WAXS de alto desempenho. A via do feixe é evacuada para obter uma boa sensibilidade, mesmo para amostras com dispersão fraca.
Os nossos detectores PIXcel híbridos destacam-se nesta aplicação graças ao seu nível de ruído intrínseco muito baixo, à alta faixa dinâmica, à linearidade de contagem elevada e aos pequenos tamanhos de píxel.
Software SAXS
Nosso software EasySAXS contém uma caixa de ferramentas completa para análise de dados da SAXS. Ele possibilita a redução dos dados, uma análise de dados independente de modelo, determinação da distribuição do tamanho das partícula, além de adequação e simulações com diversos modelos.
O software ainda oferece opções de automação e geração de relatórios. Ele conta com algoritmos avançados e comprovados, que podem ser facilmente acessados em uma interface gráfica de usuário.
O EasySAXS foi desenvolvido para facilitar ao máximo o uso e é ideal para usuários iniciantes e mais experientes.
