Dispersão de raios X

SAXS  é uma das ferramentas mais versáteis para analisar estruturas e dimensões em nanoescala em uma variedade de tipos de amostras (líquido, pó, sólido e gel...). As amostras podem ser amorfas, cristalinas ou semicristalinas. 

As amostras típicas que podem ser investigadas com SAXS incluem dispersões coloidais, tensoativos, polímeros, biomacromoléculas, membranas, nanocompostos, nanopós e materiais porosos. A orientação de estruturas anisotrópicas em nanoescala pode ser investigada com a medição de padrões SAXS 2D.

A dispersão de raios X em pequeno ângulo aplicada a soluções de proteínas diluídas tornou-se uma técnica de biologia estrutural aceita e em rápida ascensão. Ela fornece informações, por exemplo, sobre o tamanho e a forma geral da proteína, dobramento e desdobramento, comportamento de agregação, estabilidade e peso molecular. 

As medições podem ser feitas sob condições quase nativas, e com variação de, por exemplo, concentração de proteína, pH, força iônica ou temperatura. 

Fundamentalmente, o SAXS também permite uma reconstrução do envelopamento de forma molecular de baixa resolução e, portanto, fornece informações complementares às obtidas a partir de DRX ou RMN de cristal único.

Para a caracterização de amostras contendo partículas ou características estruturais na faixa de tamanho de várias centenas de nanômetros, a resolução de uma instalação SAXS convencional é insuficiente. 

A resolução de ângulo ultrapequeno é atingida com o uso de uma configuração experimental com base na óptica de alta resolução. 

Com base no padrão de dispersão medido nos maiores ângulos, pode-se identificar e quantificar fases cristalinas que estão presentes em uma dada amostra, assim como estimar o tamanho dos nanocristalitos. 

A orientação da cela cristalina em estruturas anisotrópicas, por exemplo, em polímeros, pode ser deduzida a partir de padrões WAXS 2D.

A Dispersão total usa radiação forte e leituras do detector até ângulos 2theta muito elevados para adquirir dados de dispersão até os mais altos vetores de dispersão possíveis. 

A partir da função de distribuição do par atômico (PDF) deduzida, é possível deduzir a ordem atômica de curto alcance em materiais nanocristalinos e desordenados.

O GISAXS (dispersão de raios X de pequeno ângulo de incidência rasante)  é usado para investigar a nanoestrutura em filmes finos. A sensibilidade da superfície é atingida com o uso de uma geometria de feixes de incidência rasante. 

A partir de um perfil de refletividade de raios X mensurado, o usuário consegue determinar a espessura, a interface e a rugosidade da superfície, além da densidade dos elétrons em filmes finos em camadas. 

A combinação de USAXS com medições SAXS/WAXS e PDF permite a caracterização de estruturas hierárquicas em várias escalas de comprimento, cobrindo os espaçamentos de Bragg desde sub-Ångström até mícron(s).