총 산란 또는 쌍 분포 함수 분석(PDF)은 모든 분말 XRD 패턴을 사용함으로써 비정렬 소재의 구조적 정보를 제공할 수 있는 분석 기법입니다. 쌍 분포 함수 기법은 총 산란 분석이라고도 합니다.
Bragg 산란과 기저 확산 산란이 모두 결정됩니다. X선 회절도 내 Bragg 피크에서 원자의 장거리 규칙도를 추론할 수 있습니다. 단거리 규칙도, 즉 로컬 원자 구조는 회절도의 광범위하고 잘 정의되어 있지 않은 특징에 포함됩니다. 이 로컬 구조는 원자 쌍 분포 함수를 통해 정량적으로 설명됩니다.
쌍 분포 함수(PDF) 분석의 응용 분야
쌍 분포 함수 분석은 본질적으로 순서가 맞지 않는 물질의 구조적 특성 분석에 적용됩니다. 이러한 물질은 비정질, 비결정질, 나노 결정질 또는 나노 구조를 가질 수 있습니다. 일반적으로 이러한 시료는 다음과 같습니다.
- 나노분말
- 유리
- 폴리머
- 제약 재료
- 액체
PDF 함수 자체는 제약 업계에서 비정질 물질에 대한 지문으로도 사용됩니다. PDF 분석에 대한 고체화학 연구의 또 다른 매력적인 분야로는 에너지 관련 물질 연구(고체 산화물 연료 전지(SOFC), 자기 물질, MOF, 제올라이트 및 리튬 배터리 재료)가 있습니다.
쌍 분포 함수(PDF) 결정 및 분석
구조 기능은 측정된 X선 회절로부터 초기 기본 데이터 감소 단계에 따라 결정됩니다. 그런 다음 방사형 원자 쌍 분포 함수가 푸리에 변환에 의해 계산됩니다.
상호분포 함수는 검사 대상 물질에서 특정 거리만큼 떨어져 있는 2개의 원자를 찾을 수 있는 확률에 대해 설명합니다.
소프트웨어는 결정된 PDF 기능에 가장 적합한 구조 모델을 찾는 데 사용됩니다.
쌍 분포 함수(PDF) 측정 요구 사항
로컬 원자 구조에 대해 원하는 공간 해상도를 얻으려면 다음과 같이 PDF 분석을 위한 데이터를 획득해야 합니다.
- 최대한 높은 회절 각도(대규모 Q 범위)
- 단파장 X선 사용(고에너지 방사)
- 매우 우수한 카운트 통계 사용
- 최적의 배경 억제 사용
이처럼 까다로운 요구 사항으로 인해 이 기술은 최근까지 싱크로트론 방사선원에서 사용 가능한 고품질 X선 빔에만 거의 전적으로 의존했습니다.
실제로 이러한 대규모 시설에는 접근하기가 어렵고 시간도 오래 걸리는 경우가 많습니다. 따라서 연구 실험실의 후보 검체에 대한 사전 스크리닝을 사전에 수행하는 것이 매우 바람직하며 때로는 필요할 수도 있습니다.
실험실의 쌍 분포 함수(PDF) 분석을 위한 Malvern Panalytical 솔루션
Empyrean 범위
각종 분석 수요에 대응하는 다목적 솔루션
Empyrean 다목적 X선 회절 플랫폼은 PDF 분석을 위한 총 산란 실험에 알맞게 구성할 수 있습니다.
구성에는 다음이 사용됩니다.
- 은 또는 몰리브덴 X선 선관
- 입사 빔 초점 미러 또는 슬릿 시준 시스템
- 모세관 스피너
- 하이브리드 픽셀 검출기(GaliPIX3D), 라인 검출기(X'Celerator)
- 배경 억제를 위한 산란 방지 키트입니다.
깨끗하고 특징이 없는 배경을 만들기 위해 많은 관심을 기울였으며, 이는 매우 무질서하거나 완전히 비정질 상태인 물질에서 유의미한 결과를 얻는 데 필수적입니다.
Malvern Panalytical 시스템으로 얻은 실험 데이터를 통해 싱크로트론 결과와 비교할 수 있습니다. 측정된 원시 데이터는 프리웨어로 제공되는 PDF 분석 소프트웨어 패키지를 통해 처리 및 추가 분석할 수 있습니다.
