Bei der Analyse der Gesamtstreuung (auch Analyse der Paarverteilungsfunktion, PDF) handelt es sich um ein Verfahren, das anhand des vollständigen Röntgenbeugungsdiagramms strukturelle Informationen zu ungeordneten Materialien liefern kann. Die Technik der Paarverteilungsfunktion wird auch als Analyse der Gesamtstreuung bezeichnet.
Es werden sowohl die Bragg-Streuung als auch die zugrunde liegende diffuse Streuung bestimmt. Von den Bragg-Peaks in einem Röntgendiffraktogramm kann die Anordnung der Atome im Fernbereich abgeleitet werden. Die Anordnung im Nahbereich, d. h. die lokale atomare Struktur, ist in den breiten, weniger gut definierten Merkmalen im Diffraktogramm ersichtlich. Diese lokale Struktur wird quantitativ durch die atomare Paarverteilungsfunktion beschrieben.
Anwendungen der Analyse der Paarverteilungsfunktion (PDF)
Die Analyse der Paarverteilungsfunktion wird auf die strukturelle Charakterisierung von intrinsisch ungeordneten Materialien angewendet. Diese Materialien können amorph, wenig kristallin, nanokristallin oder nanostrukturiert sein. Beispiele sind:
- Nanopulver
- Glasarten
- Polymere
- Pharmazeutische Inhaltsstoffe
- Flüssigkeiten
Die PDF-Funktion selbst wird auch in der Pharmaindustrie als Fingerabdruck für amorphe Materialien verwendet. Weitere attraktive Bereiche für die PDF-Analyse in der Festkörperchemieforschung sind die Erforschung energiebezogener Materialien: Materialien für Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC), magnetische Materialien, MOFs, Zeolithe und Li-Batteriematerialien.
Bestimmung und Analyse der Paarverteilungsfunktion (PDF)
Im gemessenen Röntgendiffraktogramm wird die so genannte Strukturfunktion nach den ersten grundlegenden Datenreduktionsschritten bestimmt. Die radiale atomare Paarverteilungsfunktion wird dann durch eine Fourier-Transformation berechnet.
Die Paarverteilungsfunktion beschreibt die Wahrscheinlichkeit, dass im zu untersuchenden Material zwei Atome gefunden werden, die durch einen bestimmten Abstand voneinander getrennt sind.
Anschließend wird mithilfe der Software das Strukturmodell gefunden, das am besten zur ermittelten PDF-Funktion passt.
Anforderungen an Messungen mithilfe der Paarverteilungsfunktion (PDF)
Um die gewünschte räumliche Auflösung für die lokale Atomstruktur zu erhalten, muss für die PDF-Analyse eine Datenerfassung durchgeführt werden:
- Bis zu den größtmöglichen Beugungswinkeln (großer Q-Bereich)
- Röntgenstrahlen kurzer Wellenlänge (hochenergetische Strahlung)
- Mit sehr guten Zählstatistiken
- Mit optimaler Hintergrundunterdrückung.
Aufgrund dieser hohen Anforderungen stützte sich die Technik bis vor Kurzem fast ausschließlich auf qualitativ hochwertige Röntgenstrahlen, wie sie von Synchrotron-Strahlenquellen abgegeben werden.
In der Praxis ist es oft schwierig und zeitaufwändig, Zugang zu solchen Großanlagen zu erhalten. Daher ist es sehr wünschenswert und manchmal sogar erforderlich, im Forschungslabor im Voraus Kandidatenproben vorzutesten.
Malvern Panalytical-Lösungen für die Analyse der Paarverteilungsfunktion (PDF) im Labor
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Die Mehrzweck-Röntgendiffraktionsplattform Empyrean kann für Totalstreuungs-Experimente für die PDF-Analyse konfiguriert werden.
Die Konfiguration verwendet:
- Eine Silber- oder Molybdän-Röntgenröhre
- Fokussierspiegel für einfallende Strahlen oder ein Spaltkollimationssystem
- Kapillarendreher
- Hybrid-Pixeldetektor (GaliPIX3D), Liniendetektor (X'Celerator)
- Streustrahlenschutz-Kit für Hintergrundunterdrückung.
Es wurde viel Aufmerksamkeit auf einen sauberen und strukturlosen Hintergrund gelegt, der für aussagekräftige Ergebnisse bei stark ungeordneten oder vollständig amorphen Materialien unerlässlich ist.
Experimentelle Daten, die mit Malvern Panalytical-Systemen gewonnen wurden, ermöglichen einen Vergleich mit Synchrotronergebnissen. Die gemessenen Rohdaten können mit PDF-Analysesoftware verarbeitet und weiter analysiert werden, die als Freeware verfügbar ist.
