Die Identifizierung einzelner oder mehrerer Haupt- und Nebenphasen in einer unbekannten Probe ist die wichtigste Anwendung der klassischen Röntgenpulverdiffraktometrie.
Eine Phase ist ein kristalliner Feststoff mit einer regelmäßigen dreidimensionalen Anordnung der Atome. Die gemessenen Reflexpositionen und -intensitäten sind wie ein Fingerabdruck einer bestimmten kristallinen Phase.
Die Identifizierung erfolgt durch den Vergleich des gemessenen Diffraktogramms mit den Einträgen in Referenzdatenbanken mithilfe eines Suchalgorithmus.
Dies wird auch als qualitative Phasenanalyse bezeichnet.
Optimierte Messgeometrien
Die Phasenidentifizierung ist die wichtigste Anwendung der Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD oder XRPD). XRPD wird nicht nur auf Pulverproben, sondern auch auf polykristalline Feststoffe, Suspensionen und Dünnschicht-Strukturen angewendet.
Anorganische Pulverproben werden am häufigsten mit der klassischen Bragg-Brentano-Reflexionsgeometrie gemessen. Andererseits wird für organische Materialien (z. B. Pharmazeutika und Polymere), flüssigkristalline Materialien und Suspensionen normalerweise eine Transmissionsgeometrie bevorzugt. Bei Dünnschichten ist eine Streuung unter streifendem Einfall am besten geeignet.
Typische Beispiele, bei denen die Phasenidentifizierung angewendet wird:
- Identifizierung von Mineralien in geologischen Proben: Die Phasenidentifizierung trägt zum Verständnis der Bildungsmechanismen in Proben bei, die wertvolle Informationen über das Vorhandensein von Erzen oder Kraftstoffen liefern können.
- Gütekontrolle von Erzen und Gesteinen: zur Erschließung von Minerallagerstätten.
- Nachweis von polymorphen Stoffen zur Unterscheidung von Substanzen mit derselben chemischen Zusammensetzung in verschiedenen Phasen eines bestimmten Materials – eine wichtige Aufgabe für die Pharmaindustrie.
- Qualitätskontrolle: Bestimmung des Vorhandenseins von Verunreinigungen in einer reinen Phase. Mithilfe moderner Röntgenoptiken und Detektoren können Verunreinigungen ab einem Gewichtsanteil von 0,1 % erkannt werden
- Erkennung von Phasenübergängen unter Non-Ambient-Bedingungen, wie z. B. bei unterschiedenen Werten für Temperatur oder Luftfeuchtigkeit
- Forensik: Die Phasenidentifizierung kann als Entscheidungshilfe bei der Bestimmung des Ursprungs von Spuren an Tatorten herangezogen werden
- Korrosion in Kesseln und Kraftwerken: Die gefundenen Phasen liefern wertvolle Informationen über Bedingungen und Reaktionen, die zu Problemen führen können. Sie geben indirekt Hinweise darauf, wie Korrosionsprozesse verhindert oder minimiert werden können
- Nanomaterialien: Die Rutil-Phase von nanopartikulärem Titandioxid ist für Anwendungen mit UV-Sperrfiltern (z. B. in Sonnenschutzmitteln) erforderlich, während für photokatalytische Aktivität die Anatas-Phase erforderlich ist.
- Polymere und Kunststoffe: Identifizierung von kristallinen Phasen und polymorphen Formen sowie von Füllstoffen mittels WAXS (Weitwinkel-Röntgenstreuung)
- • Flüssigkristalle: Identifizierung von thermotropen und lyotropen flüssigkristallinen Phasen (Mesophasen). Zum Beispiel in Netzmittelsystemen durch Messungen der Kleinwinkelstreuung.
XRD-Lösungen für die Phasenidentifizierung
Die Röntgendiffraktionssysteme Empyrean von Malvern Panalytical mit ihren vertikalen Goniometerplattformen eignen sich gut für die Phasenidentifizierung in Pulvern, Dünnschichten, Feststoffen und Suspensionen. Diese Mehrzweckgeräte werden überwiegend in Forschungsumgebungen eingesetzt. Auch Polymorphie-Screenings mit hohem Durchsatz auf einer Mikrotiterplatte werden unterstützt.
Das Aeris Tisch-Diffraktometer zeichnet sich durch eine intuitive Benutzeroberfläche, eine erstklassige Datenqualität und einen hohen Probendurchsatz aus und ist ein ausgezeichnetes Werkzeug für routinemäßige Phasenanalysen von Pulver- und Feststoffproben in Industrie- und Forschungsumgebungen.
HighScore (Plus) ist ein leistungsstarkes Softwarepaket, das die Ermittlung von Peaks und die einfache Phasenidentifizierung auch bei komplexen Phasengemischen ermöglicht. HighScore (Plus) ermöglicht die gleichzeitige Suche in mehreren Referenzdatenbanken und bietet zahlreiche Optionen für die Automatisierung und Berichterstellung. Die Clusteranalyse zur Gruppierung von Proben mit einer ähnlichen Phasenzusammensetzung wird ebenfalls unterstützt.
