Röntgenstrahlen werden durch die Elektronen in einem Material gestreut. Vom gemessenen Interferenzmuster aller gestreuten Wellen können Informationen über die Nanoskala und atomare Ordnung und Störung in einer bestimmten Probe abgeleitet werden. Bei periodisch strukturierten Materialien wird diskrete Bragg-Streuung beobachtet, während bei ungeordneten Materialien diffuse Streuung vorherrscht.
Die Instrumente von Malvern Panalytical bieten eine Vielzahl von elastischen Röntgenstreuungsverfahren, die viele Streuungsvektoren für die Analyse von Schüttgütern und Dünnschichten abdecken.
SAXS (Kleinwinkel-Röntgenstreuung)
SAXS ist eines der vielseitigsten Hilfsmittel für die Analyse von Nanostrukturen und -dimensionen bei den verschiedensten Probenarten (Flüssigkeiten, Pulver, Feststoffe, Gele usw.). Proben können amorph, kristallin oder semikristallin sein.
Typische Proben, die mittels SAXS untersucht werden können, sind u. a. kolloidale Dispersionen, oberflächenaktive Substanzen, Polymere, Biomakromoleküle, Membranen, Nanokomposite, Nanopulver und poröse Materialien. Die Ausrichtung anisotroper Nanostrukturen kann durch die Messung von 2D-SAXS-Mustern ermittelt werden.
Bio-SAXS (biologische Kleinwinkel-Röntgenstreuung)
Die Anwendung der Kleinwinkel-Röntgenstreuung bei verdünnten Proteinlösungen hat sich zu einem anerkannten und zunehmend verwendeten Verfahren in der strukturellen Biologie entwickelt. Es liefert z. B. Informationen zu Proteingesamtgröße und -form, Faltung und Entfaltung, Aggregationsverhalten, Stabilität und Molekulargewicht.
Messungen können unter nahezu nativen Bedingungen und mit Variationen von z. B. Proteinkonzentration, pH-Wert, Ionenstärke oder Temperatur durchgeführt werden.
SAXS ermöglicht letztendlich auch eine Hüllkurvenrekonstruktion von niedrigauflösenden Molekülformen und liefert damit Informationen, welche die durch Einkristall-XRD oder NMR gewonnenen Informationen ergänzen.
USAXS (Ultrakleinwinkel-Röntgenstreuung)
Für die Charakterisierung von Proben mit Partikeln oder strukturellen Merkmalen im Hundertstel-Nano-Bereich reicht die Auflösung einer herkömmlichen SAXS-Konfiguration nicht aus.
Die ultrakleine Winkelauflösung kann durch die Verwendung eines experimentellen Aufbaus auf Grundlage hochauflösender Optik erreicht werden.
WAXS (Weitwinkel-Röntgenstreuung)
Auf der Grundlage des bei größeren Winkeln gemessen Streuungsmusters können die in einer Probe vorhandenen kristallinen Phasen identifiziert und quantifiziert sowie die Größe von Nanokristalliten geschätzt werden.
Die Ausrichtung des Kristallgitters in anisotropen Strukturen, z. B. in Polymeren, kann aus 2D-WAXS-Mustern ermittelt werden.
Totalstreuung (Analyse der atomaren Paarverteilungsfunktion)
Bei Totalstreuung werden harte Strahlungs- und Detektorscans bis zu sehr hohen 2Theta-Winkeln verwendet, um Streuungsdaten bis zu den höchstmöglichen Streuungsvektoren zu erhalten.
Aus der abgeleiteten atomaren Paarverteilungsfunktion (PDF) kann die atomare Nahordnung in nanokristallinen und ungeordneten Materialien hergeleitet werden.
GISAXS (Kleinwinkel-Röntgenstreuung unter streifendem Einfall)
GISAXS (Grazing Inzidenz Small-angle X-ray Scattering) wird zur Untersuchung der Nanostruktur in Dünnfilmen eingesetzt. Die Oberflächenempfindlichkeit wird durch die Verwendung einer streifenden Einfallstrahlengeometrie erreicht.
XRR (Röntgenreflektometrie)
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Anhand eines gemessenen Röntgenreflexionsprofils kann die Dicke, die Grenzflächen- und die Oberflächenrauheit sowie die Elektronendichte in Schichten mit dünnen Schichten bestimmt werden.
Die einzigartige Kombination von USAXS mit SAXS/WAXS und PDF-Messungen ermöglicht die Charakterisierung hierarchischer Strukturen auf mehreren Längenskalen, die Bragg-Abstände vom Sub-Ångström- bis zum Mikrometerbereich abdecken.
