Die Optimierung Ihrer Methodenentwicklung ist wichtig, damit Sie bei der Partikelgrößenbestimmung durch Laserbeugung zuverlässige Ergebnisse erzielen können. Doch wer kann zu 100 % sicher sein, dass jede Standardarbeitsanweisung (SOP, Standard Operating Procedure) perfekt ist? SOP Architect beim Mastersizer 3000+ führt Sie durch alle Aspekte der Methodenentwicklung und eliminiert das Risiko unerwünschter Abweichungen von den Best Practices. Das Ergebnis? Standardisierte Methoden, die mit minimaler Beaufsichtigung robuster, fehlerfrei und effizient entwickelt werden.
Bitte melden Sie sich an oder registrieren Sie sich kostenfrei, um mehr zu erfahren.
Die Optimierung Ihrer Methodenentwicklung ist wichtig, damit Sie bei der Partikelgrößenbestimmung durch Laserbeugung zuverlässige Ergebnisse erzielen können. Doch wer kann zu 100 % sicher sein, dass jede Standardarbeitsanweisung (SOP, Standard Operating Procedure) perfekt ist? SOP Architect beim Mastersizer 3000+ führt Sie durch alle Aspekte der Methodenentwicklung und eliminiert das Risiko unerwünschter Abweichungen von den Best Practices. Das Ergebnis? Standardisierte Methoden, die mit minimaler Beaufsichtigung robuster, fehlerfrei und effizient entwickelt werden.
Wer schon mal Methodenentwicklung für die Laserbeugung betrieben hat, kennt die Situation: Es ist ein neuer Probentyp; man weiß nicht genau, wie man an einem bestimmten Punkt vorgehen soll; und die Person, die Ihnen helfen könnte, ist diese Woche weg. Wahrscheinlich gibt es entsprechende Dokumente, die Ihnen helfen könnten, aber die Zeit ist knapp, und Sie brauchen die Antwort jetzt. Sind Sie sicher, dass Ihre beste Schätzung tatsächlich die beste Lösung ist?
Genau für solche Situationen gibt es SOP Architect beim Mastersizer 3000+. Die interaktive Anleitung durch den optimalen Workflow für die Methodenentwicklung, Handlungsaufforderungen und essenzielle Expertenratschläge in jeder Phase sorgen dafür, dass Sie SOPs nach den geltenden Best Practices erstellen können – egal ob als Einsteiger oder erfahrener Benutzer.
Seit der Markteinführung im Jahr 2012 hat sich das Laserbeugungssystem Mastersizer 3000 einen wohlverdienten Ruf als leistungsstarkes, vielseitiges und kompaktes Instrument zur Erfassung von Partikelgrößenverteilungen erlangt.
Mit einer Beurteilung von Pulverschüttfähigkeit und -verpackung, einer Analyse der Auflösungsrate von Medikamenten, der Stabilitätsüberwachung von Lebensmittelemulsionen, einer Kontrolle der optischen Leistung von Farben und ähnlichen Anwendungen ist der Mastersizer 3000 zu einem wertvollen Werkzeug für Forschung, Entwicklung und Fertigung geworden. Dieser Erfolg ist gleichermaßen auf Hardware und Software zurückzuführen: Im Laufe der Jahre haben wir neben zahlreichen Funktionen und Zubehörteilen zwei Softwaremodule veröffentlicht, die allen Instrumenten von Malvern zugutekommen: Smart Manager zur Optimierung von Betriebszeit und Auslastung und OmniTrust für die Einhaltung gesetzlicher Vorschriften und Datenintegrität.
Der Mastersizer 3000+ setzt diese Tradition fort. Er bietet drei zusätzliche Softwarefunktionen, die Ihre Partikelgrößenbestimmung verbessern und wichtige Entscheidungen unterstützen:
In Kombination mit der Flexibilität und Bedienerfreundlichkeit des Instruments ist der Mastersizer 3000+ die erste Wahl für die Partikelgrößenbestimmung.
Klicken Sie oben auf die Links, um weitere Informationen zu den einzelnen Funktionen zu erhalten. Oder kontaktieren Sie uns, um sich über den Mastersizer 3000+ zu informieren.
Mit SOP Architect können Sie potenzielle Probleme bei der Methodenentwicklung vermeiden, z. B. bei der Anpassung früherer Methoden oder durch zu großen Verlass auf die interne Dokumentation. Aus diesem Grund ist das System perfekt für alle, die sich mit dem Prozess der Methodenentwicklung oder mit der entsprechenden Entscheidungsfindung noch nicht sicher fühlen. Für erfahrene Anwender dient es als praktische Erinnerung.
SOP Architect macht jeden Teil des Prozesses klarer, indem er Sie bei der Methodenentwicklung durch sechs Stufen des Workflows führt:
Zu Beginn des Prozesses werden Sie vom SOP Architect aufgefordert, Basisdaten wie Probenname, Materialidentität, Partikeltyp, Brechungsindex und Absorptionsindex einzugeben (Abbildung 1).
![[Figure 1 v2 AN240314-sop-architect.png] Figure 1 v2 AN240314-sop-architect.png](https://dam.malvernpanalytical.com/4e85d52f-c4fd-48f3-8ec6-b28300a14f82/Figure%201%20v2%20AN240314-sop-architect_Original%20file.png)
Abbildung 1: Beispielhafte Eingabemasken für Muster- und Materialdaten in SOP Architect.
Ebenfalls haben Sie die Möglichkeit, die durchzuführenden Tests auszuwählen. Einsteiger wählen meist alle Optionen aus, aber erfahrene Anwender ziehen es möglicherweise vor, die ausgeführten Stufen individuell anzupassen.
Die Software fordert Sie außerdem auf, durch einen Becherglastest das Dispergiermittel auszuwählen. Sie enthält Video- und Detailanleitungen zur Durchführung der Arbeiten – was wiederum nützlich für alle ist, der sich in der Laserbeugung noch zurechtfinden müssen.
In dieser Phase der Methodenentwicklung prüft SOP Architect, ob die Probe über einen längeren Zeitraum stabil ist. Dabei werden Standardbedingungen angewendet, die für die meisten Probentypen geeignet sind.
Zunächst führt das System sechs Messungen an einem einzelnen Aliquot durch. Anschließend sucht die Software nach Trends in Lichtschwächung, kumulativer Volumenverteilung (Dv10/50/90) und den gesamten Streudaten, die auf größere Probenveränderungen wie Agglomeration, Dispersion oder Auflösung hindeuten könnten. Anschließend erstellt es eine Wahrscheinlichkeitsbewertung des Problems, einschließlich Links zu Ratschlägen für die bestmögliche Vorgehensweise (Abbildung 2).
![[Figure 2 v2 AN240314-sop-architect.png] Figure 2 v2 AN240314-sop-architect.png](https://dam.malvernpanalytical.com/282dbd6c-fed3-4eff-b7fd-b28300a14e23/Figure%202%20v2%20AN240314-sop-architect_Original%20file.png)
Abbildung 2: Beispielhafter Stabilitätsprüfbericht, der mit SOP Architect generiert wurde und eine möglicherweise agglomerierende Probe zeigt.
Dann führt die Software die erste von drei „Titrationen“ durch, um die optimale Einstellung zu ermitteln, die für die Messung ausgewählt werden sollte.
In der ersten Stufe wird die optimale Rührgeschwindigkeit ausgewählt. Die Optimierung der Rührgeschwindigkeit ist wichtig, damit die Ergebnisse die wahre Natur der zu untersuchenden Partikel korrekt widerspiegeln. Darum geht es bei der nächsten Titration. So können sich etwa dichte oder große Partikel bei zu niedrigen Drehzahlen absetzen, während es bei Emulsionen durch zu hohe Drehzahlen zum Scheren der Partikel kommen kann.
Das System führt in SOP Architect automatisch sechs Messungen mit folgenden Drehzahlen durch:
Die Festlegung der Lichtschwächung, die für die Probe in diesem Stadium empfohlen wird, beruht darauf, ob die erwartete Partikelgröße größer oder kleiner als 1 µm ist (wenn die erwartete Partikelgröße unbekannt ist, wird ein Standardwert verwendet). Anhand der erfassten Daten bewertet der Algorithmus die Partikelgröße im Vergleich zur Rührgeschwindigkeit und identifiziert automatisch den Bereich mit den stabilsten Werten. In diesem Bereich wird die Rührgeschwindigkeit mit der niedrigsten Standardabweichung empfohlen (Abbildung 3).
![[Figure 3 v2 AN240314-sop-architect.png] Figure 3 v2 AN240314-sop-architect.png](https://dam.malvernpanalytical.com/02b03ae1-34e8-4b07-bb89-b28300a14cfe/Figure%203%20v2%20AN240314-sop-architect_Original%20file.png)
Abbildung 3: Beispielhafte Titration mit Rührgeschwindigkeit, durchgeführt mit SOP Architect.
Die nächste Stufe ist die Titration unter Ultraschallbedingungen, um sicherzustellen, dass die Probe vollständig dispergiert ist. Möglicherweise führen Sie diesen Schritt derzeit offline durch. Wenn Sie ihn jedoch innerhalb des Dispergierzubehörs für den Mastersizer 3000+ ausführen möchten, kann er zu einem vollständig integrierten Teil Ihrer Methodenentwicklung werden.
SOP Architect bietet detaillierte Anleitungen zur Ausführung des Prozesses. Bei der Einrichtung der Titration wird der Benutzer gefragt, ob die Probe zerbrechlich ist und zum Zermahlen neigt – lautet die Antwort „nein“, wird standardmäßig 100 % Ultraschallleistung verwendet, lautet die Antwort „ja“, wird die Ultraschallleistung auf 50 % reduziert. Eine niedrigere Ultraschallleistung kann auch in den erweiterten Einstellungen ausgewählt werden, siehe Abbildung 4.
![[Figure 4 v3 AN240314-sop-architect.jpg] Figure 4 v3 AN240314-sop-architect.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/8a8fc6ee-267d-49a3-847e-b28300a14b3a/Figure%204%20v3%20AN240314-sop-architect_Original%20file.jpg)
Abbildung 4: Einrichtung einer Ultraschall-Titration, durchgeführt mit SOP Architect mit erweiterten Einstellungen.
Die Ultraschall-Titration führt 48 Messungen an einem einzigen Aliquot durch. Zunächst werden sechs Messungen am Aliquot ohne Ultraschall durchgeführt. Es wird 30 Sekunden lang Ultraschall mit der angegebenen Leistung angewendet, bevor eine Verzögerung vor der Messung erfolgt (30 Sekunden für Wasser und 180 Sekunden für andere Dispersionsmittel). Anschließend werden sechs Messungen am Aliquot durchgeführt. Dieser Zyklus wird sechsmal wiederholt.
Anhand der erfassten Daten wertet ein Algorithmus die Daten zur Partikelgröße im Vergleich zur Ultraschalldauer aus, um stabile Regionen zu identifizieren. Diese Datenpunkte werden mit den Datenpunkten davor und danach verglichen, um zu beurteilen, ob die Probe zu jedem Zeitpunkt ausreichend dispergiert ist – basierend darauf, ob die %RSD-Werte den Richtlinien der ISO 13320:2020 entsprechen oder nicht.
Sobald die Ultraschall-Titration abgeschlossen ist, kann SOP Architect bestätigen, dass eine stabile und vollständige Dispersion erreicht wurde – entweder ist kein Ultraschall erforderlich, oder Sie erhalten Empfehlungen für die Dauer des Ultraschalls bei der angegebenen Leistung. Das andere mögliche Ergebnis ist, dass SOP Architect eine gewisse Instabilität erkennt (z. B. kontinuierliche Dispersion oder Mahlung) und relevante Hinweise zu den nächsten Schritten liefert (z. B. Verwendung einer anderen Ultraschallleistung, Durchführung einer Titration mit einer externen Ultraschallsonde oder einem Bad).
Die abschließende Titration dient der Bestimmung einer geeigneten Probenkonzentration für den Test. Bei Nassmessungen muss die Konzentration der zu prüfenden Partikel sorgfältig kontrolliert werden. Eine zuverlässige Ersatzmessung hierfür ist der Grad, zu dem die Schwebepartikel den Laserstrahl verdecken. Dies wird als „Lichtschwächung“ bezeichnet. Bei der konventionellen Methodenentwicklung handelt es sich um einen „manuellen“ Prozess, aber mit SOP Architect profitieren Sie bei jedem Schritt von den enthaltenen Anregungen und Anleitungen.
Es werden sechs Wiederholungsmessungen für eine Reihe ansteigender Konzentrationen durchgeführt. Die von SOP Architect angeforderten Konzentrationen hängen beispielsweise davon ab, ob Ultraschall erforderlich ist und wie die erwartete Partikelgröße ist. Ein weiterer Vorteil von SOP Architect besteht darin, dass sich die Anzahl der bei der Erkennung von Mehrfachstreuungen bewerteten Lichtschwächungsbereiche reduziert. Das spart Zeit, Proben und Geld.
Eine knifflige Herausforderung für Einsteiger besteht darin, die Konzentration jedes Aliquots innerhalb des Sollbereichs zu erreichen. Mit SOP Architect zeigt die Software jedoch die aktuelle Lichtschwächung und den Sollwert an, sodass Sie gleich beim ersten Mal einen Treffer landen (Abbildung 5).
![[Figure 5 v3 AN240314-sop-architect.png] Figure 5 v3 AN240314-sop-architect.png](https://dam.malvernpanalytical.com/9a83dc9c-31f1-4034-9a2a-b28300a149ef/Figure%205%20v3%20AN240314-sop-architect_Original%20file.png)
Abbildung 5: Beispielhafte Lichtschwächungstitration mit SOP Architect mit Anzeige der Ist- und Sollwerte der Lichtschwächung. Eine ähnliche Schnittstelle wird für die Ultraschall- und Rührgeschwindigkeitstitrationen verwendet.
Die Software beurteilt dann die Partikelgröße im Vergleich zur Lichtschwächung und berichtet den Lichtschwächungswert, der stabile Partikelgrößenergebnisse (mit der geringsten Standardabweichung) liefert. Außerdem wird sichergestellt, dass die Lichtschwächung im richtigen Bereich für die Probe liegt, basierend auf dem zuvor aufgezeichneten Dv50.
Der letzte Schritt bei der Methodenentwicklung mit SOP Architect besteht darin, die Wiederholpräzision der entwickelten Methode zu bewerten. Sie ist ein guter Indikator für die Gesamtdatenqualität.
Die Software fordert Sie auf, dreimal sechs Messungen durchzuführen, wobei jede ein neues Aliquot verwendet. Die einzelnen Datensätze durchlaufen die Algorithmen zur Bewertung der RSD-Variabilität, die beim Mastersizer 3000+ im Modul „Data Quality Guidance“ definiert sind und anhand der Kriterien für ISO 13320:2020 und USP-429-Variabilität bewertet werden (Abbildung 6).
Bei einem unerwarteten Ergebnis (z. B. wenn ein Aliquot nicht besteht), führt die Software Sie durch die erforderlichen Schritte und hilft Ihnen, Ihr Verfahren zur Methodenentwicklung zu verbessern.
![[Figure 6 v2 AN240314-sop-architect.png] Figure 6 v2 AN240314-sop-architect.png](https://dam.malvernpanalytical.com/16251d57-8b38-41f1-84a9-b28300a1509b/Figure%206%20v2%20AN240314-sop-architect_Original%20file.png)
Abbildung 6: Beispielhafter Bericht zur Methodenwiederholpräzision, der mit SOP Architect generiert wurde. Die roten Kopfzeilen zeigen an, dass ein Aliquot eine Prüfung nicht bestanden hat, und die grünen Kopfzeilen zeigen an, dass die Messung erfolgreich war. Beim Ausklappen der Kopfzeilen werden weitere Informationen angezeigt, z. B. die Werte Dv10, Dv50 und Dv90 sowie der RSD.
Mit strukturierten Prozessen und hilfreichen Anleitungen bietet SOP Architect besondere Vorteile für diejenigen, die mit der Laserbeugung noch nicht vollständig vertraut sind. Und selbst wenn Sie Erfahrung mit der Laserbeugung haben, vermeiden Sie die Wahrscheinlichkeit unbemerkter Fehler und die Folgen einer beeinträchtigten Datenqualität, da die Best Practices in die Software eingebettet sind (Sie müssen sich also nicht jedes Mal daran erinnern).
SOP Architect fügt sich nahtlos in das Ökosystem der SOP-Software beim Mastersizer 3000+ ein. Das ist besonders nützlich, wenn Sie immer wieder dieselbe Methode ausführen müssen – beispielsweise in regulierten Umgebungen. Methoden, die mit SOP Architect generiert wurden, haben den Malvern Panalytical-Dateityp „.sop“, d. h. sie werden auf dem SOP Player ausgeführt und können mit dem SOP Editor bearbeitet werden.
Insgesamt bietet SOP Architect mit Mastersizer 3000+ folgende Vorteile:
Möchten Sie Ihre Methodenentwicklung straffen? Erfahren Sie noch heute mehr über SOP Architect beim Mastersizer 3000+.
