Size Sure beim Mastersizer 3000+: Zuverlässigere Routinemessungen und optimierte Methodenentwicklung

Wie können Sie verhindern, dass unerwünschte Verunreinigungen Ihre Größenverteilungsmessung mit Laserbeugung verlangsamen? 

Die Antwort ist Size Sure: eine Softwarefunktion beim Mastersizer 3000+, die zuverlässig zwischen stationären und transienten Signalen unterscheidet. Mit Size Sure verstehen Sie Ihre Probe besser, steigern die Zuverlässigkeit Ihrer Routinemessungen und optimieren auf Anhieb Ihre Methodenentwicklung.

Das Problem mit Praxisproben

In einer idealen Welt wären Partikeldispersionen für die Größenanalyse durch Laserbeugung vollkommen sauber, und der Analyseprozess liefe problemlos. Das Ergebnis wären Partikelgrößenverteilungen (PSD), die die wahre Probe genau widerspiegeln.

Aber im wirklichen Leben sind Analysen selten so einfach. Viele von uns wissen, wie frustrierend es sein kann, bei der Probenvorbereitung oder Analyse Blasen oder Aggregate in der Dispersionsflüssigkeit vorzufinden. Wenn die untersuchten Partikel dann noch an den Wänden oder an anderen Oberflächen des Dispersionszubehörs haften, ist es schnell passiert, dass eine Probe die nächste kontaminiert – selbst wenn Sie die Reinigungsprotokolle sorgfältig befolgen.

Als Ergebnis modifizieren diese unerwünschten Partikel – sogenannte „Transienten“ – das zu diesem Zeitpunkt erzeugte Beugungsmuster, wodurch potenziell irreführende PSDs entstehen. Bei Routinemessungen kann dadurch die Reproduzierbarkeit verringert werden, sodass unnötige Zweifel an der Qualität des Ausgangsmaterials aufkommen. Und wenn das in der frühen Phase der Methodenentwicklung geschieht, kann Ihr gesamter Optimierungsprozess vom Kurs abkommen. Das verschwendet Zeit und erschwert Ihnen generell die Arbeit.

Schon mal erlebt? Wenn ja, dann haben Sie mit Size Sure, das jetzt mit dem Mastersizer 3000+ von Malvern Panalytical angeboten wird, die Antwort gefunden. 

Über den Mastersizer 3000+

Seit der Markteinführung im Jahr 2012 hat sich das Laserbeugungssystem Mastersizer 3000 einen wohlverdienten Ruf als effektives, vielseitiges und kompaktes Instrument zur Erfassung von Partikelgrößenverteilungen erlangt. 

Mit Anwendungen zur Beurteilung von Pulverschüttfähigkeit und -verpackung, Analyse der Auflösungsrate von Medikamenten, Stabilitätsüberwachung von Lebensmittelemulsionen, Kontrolle der optischen Leistung von Farben und ähnlichen Features ist der Mastersizer 3000 zu einem wertvollen Werkzeug für Forschung, Entwicklung und Fertigung geworden. Dieser Erfolg ist auf Hardware und Software gleichermaßen zurückzuführen: Im Laufe der Jahre haben wir neben zahlreichen Funktionen und Zubehörteilen zwei Softwaremodule veröffentlicht, die allen Malvern-Instrumenten zugutekommen: Smart Manager zur Optimierung von Betriebszeit und Auslastung und OmniTrust für die Einhaltung gesetzlicher Vorschriften und Datenintegrität.

Der Mastersizer 3000+ wird im März 2024 auf den Markt gebracht und setzt diese Tradition fort. Er bietet drei zusätzliche Softwarefunktionen, die Ihre Partikelgrößenbestimmung verbessern und die so wichtige Entscheidungsfindung unterstützen:

• Size Sure für mehr Zuverlässigkeit bei Routinemessungen und Methodenentwicklung
• Data Quality Guidance für unabhängige Entscheidungen bei Praxisproben
• SOP Architect für die standardisierte, optimierte Methodenentwicklung

In Kombination mit der Flexibilität und Bedienerfreundlichkeit des Instruments ist der Mastersizer 3000+ die erste Wahl für die Partikelgrößenbestimmung.

Klicken Sie oben auf die Links, um weitere Informationen zu den einzelnen Funktionen zu erhalten. Oder kontaktieren Sie uns, um sich über den Mastersizer 3000+ zu informieren.

Size Sure beim Mastersizer 3000+

Der Messmodus „Size Sure“ ist nur beim Mastersizer 3000+ verfügbar und eine Exklusivfunktion von Malvern Panalytical. Er nutzt das effiziente, zum Patent angemeldete maschinelle Lernverfahren „Adaptive Diffraction“, um die Daten in zwei separat gemeldete Zustände zu klassifizieren:

• Stationäre Daten beschreiben Partikel, die die meiste Zeit beobachtet werden.
• Transiente Daten beschreiben alle Ereignisse (Partikel oder sonstiges), die nur gelegentlich beobachtet werden, typischerweise weniger als 10 % der Zeit.

Der Messmodus wird durch Auswahl der Option „Size Sure“ in der Software aktiviert. Dadurch werden im Abschlussbericht zwei PSDs generiert (Abbildung 1). Die stationären Daten sind von Natur aus repräsentativer für die wahre Probe, sodass Sie auf die Ergebnisse besser vertrauen können. Da die transienten Daten separat angezeigt werden, haben Sie ein besseres Verständnis der Daten und können bei zukünftigen Analysen Maßnahmen zur Minderung dieser Interferenzen ergreifen.

Abbildung 1: Partikelgrößenverteilung für eine Ibuprofen-Suspension, gemessen mit Size Sure bei interferierenden transienten Streuereignissen, die den stationären Zustand (durchgezogene Linie) und den transienten Zustand (gestrichelte Linie) anzeigt.

Entscheidend ist, dass sich Size Sure nicht wie ein Datenfilter verhält – es werden lediglich zwei PSDs generiert, während man bisher nur mit einer auskommen musste. Und da diese PSDs durch einfaches „Aufteilen“ der Originaldaten abgeleitet werden, können Sie sie mit der Funktion „Extract Classic Result“ (Klassisches Ergebnis extrahieren) summieren und die klassische PSD generieren. Übrigens: Auch wenn Size Sure die Transienteneffekte ausblenden kann, sollten Sie dies nicht als Ausrede für Nachlässigkeit bei der Probenreinheit gelten lassen (tut uns leid...).

Wie funktioniert Adaptive Diffraction?

Beim Adaptive Diffraction-Algorithmus werden die rohen Beugungsdaten auf einer Millisekundenskala zu Segmenten zusammengefasst. Diese Segmente werden entweder als „stationärer Zustand“ oder „transienter Zustand“ klassifiziert. Die Segmente innerhalb der einzelnen Klassen werden dann über die gesamte Länge der Messung gemittelt, bevor die Mie-Theorie oder Fraunhofer-Theorie sie in eine PSD umwandelt. Die Adaptive Diffraction-Klassifizierung verwendet Algorithmen für maschinelles Lernen, um die Verarbeitungsparameter während der Messung anzupassen. Diese Algorithmen sind nicht speicherintensiv und können schnell und zuverlässig auf demselben Computer ausgeführt werden, der für die Gerätesteuerung verwendet wird. Und da wir die Ergebnisse mit 1 TB Beugungsdaten validiert haben (was lange gedauert hat, glauben Sie uns), können Sie sich auf die Ergebnisse verlassen.

Hauptanwendungen von Size Sure

Size Sure hat Vorteile für alle Probentypen. Es ist besonders nützlich in Umgebungen, in denen häufig eine Kontamination des Dispergiermittels zu beobachten ist und in denen perfekte Sauberkeit im Labor eine Herausforderung darstellt – zum Beispiel bei der Erzgewinnung, der Zementproduktion oder der großangelegten Polymerverarbeitung. Es ist auch nützlich bei Kreuzkontamination mit früheren Proben, z. B. wenn Partikel dazu neigen, an den Zellwänden zu haften.

Um zu veranschaulichen, wie Size Sure mit diesen Situationen umgeht, zeigt Abbildung 2 die Anwendung bei der Unterscheidung zwischen Latexpartikeln und einer sehr kleinen Anzahl größerer Glasperlen, die als Kontaminanten dienen.

Abbildung 2: Partikelgrößenverteilungen bei einer 8,9-µm-Latexprobe mit drei 1-mm-Glaskügelchen als Grobpartikelkontamination: (A) Standardanalyse, die eine scheinbar bimodale Verteilung infolge des Kontaminanten zeigt; (B) Analyse mit Size Sure, die die Trennung des Kontaminanten als transienten Zustand (gestrichelte Linie) zeigt, wodurch die Zuverlässigkeit der Verteilung der Latexpartikel als stationärer Zustand (durchgezogene Linie) erhöht wird. Hinweis: In Graph B wird ein geringer Teil des 8,9-µm-Bandes als „transient“ erkannt, weil jedes Datensegment, das aus einem Teil der Probe mit einem transienten Partikel erzeugt wird, auch reguläre Partikel enthält, sodass die beiden Signale nicht vollständig voneinander getrennt werden können.

Eine weitere Situation, in der Size Sure nützlich ist: wenn sich Blasen in der Probendispergierung bilden, was besonders häufig bei der Verwendung von Tensiden zur Unterstützung der Dispergierung auftritt. Abbildung 3 zeigt, wie Size Sure solche Artefakte aufnehmen kann, indem es Sprudelwasser als Dispergiermittel verwendet, um die Blasenbildung in einer Probe von Glasperlen nachzuahmen. 

Abbildung 3: Partikelgrößenverteilungen bei einer Glasperlenprobe mit einem Dv50 von 42 µm unter Verwendung von Sprudelwasser als Dispergiermittel zur Nachahmung einer Blasenquelle: A) Standardanalyse, die den Hauptmodus von den Glasperlen auf der linken Seite zeigt, jedoch mit einer zusätzlichen Spitze nach rechts, die durch Blasenbildung bei der Messung verursacht wird; (B) Analyse mit Size Sure, die die Trennung der Blasen in den transienten Zustand (gestrichelte Linie) zeigt, wodurch die Zuverlässigkeit bei der Glasperlenmessung als stationärer Zustand (durchgezogene Linie) erhöht wird.

Unabhängig von der Ursache der transienten Signale in Ihrer Analyse bietet Size Sure in den folgenden Situationen den größten Wert:

• Bei Routineanalysen, in denen die Reproduzierbarkeit Ihrer Ergebnisse maximiert werden soll, ohne dass Ihr Vertrauen in die Daten unnötig durch fehlerhafte Grobpartikel oder Blasen beeinträchtigt wird.
• Zu Beginn der Methodenentwicklung (oder bei vorgelagerten Screenings), wenn Sie wissen müssen, ob ein unerwarteter Modus in der PSD zur wahren Partikelverteilung gehört oder ob er einfach ein unbekanntes Grobpartikel oder eine Blase widerspiegelt.

Wenn Size Sure einen Transienten identifiziert hat, sollten Sie ihn je nach Ihren Prioritäten zu diesem Zeitpunkt genauer betrachten (z. B. mit Hydro Insight – Zubehör für dynamische Bildgebung für den Mastersizer), wie in Abbildung 4 gezeigt. 

Abbildung 4: Beispielhaftes Hydro Insight-Bild mit Glasperlen (grün eingekreist) und Blasen (rot eingekreist).

Wenn Sie Methodenentwicklung betreiben, möchten Sie vielleicht weitere Arbeiten vorantreiben (z. B. mit dem SOP Architect-Modul beim Mastersizer 3000+), und zwar in dem Wissen, dass Ihre vorausgehenden Schlussfolgerungen eine solide Grundlage haben.

Size Sure kann auch Hand in Hand mit dem Softwaremodul Data Quality Guidance arbeiten, das beim Mastersizer 3000+ verfügbar ist. Es erkennt häufige Probleme mit der Datenqualität und gibt sofortiges Feedback. Das ist hilfreich, wenn Sie Ihre Erfahrung in der Laserbeugung erweitern möchten.

Fazit

Aufgrund der gesonderten Anzeige von Daten, die bei der Passage „transienter“ Partikel wie Staub, Blasen und Aggregaten erfasst wurden, bietet Size Sure folgende Vorteile:

• Mehr Vertrauen in Ihre stationären Größenverteilungen bei Routineanalysen
• Optimierung der Methodenentwicklung in frühen Phasen
• Transparenz hinsichtlich der Natur der Transienten
• Vermeidung von Ablaufstörungen in straffen Analyseplänen, verursacht durch Verunreinigungen.

Sie möchten Ihre Analysen mit Size Sure optimieren? Sprechen Sie uns noch heute auf den Mastersizer 3000+ an.