Analyse von Wasserstoffkatalysatoren

Wasserstoffkatalysatoren sind wesentliche Materialien, die die Effizienz der Wasserstoffproduktion, -lagerung und -nutzung steigern und eine entscheidende Rolle bei der Umstellung auf eine nachhaltige Energiewirtschaft spielen. Sie werden in verschiedenen Prozessen eingesetzt, wie Elektrolyse (mit Platin- und Iridiumoxid), Fotokatalyse (mit Titandioxid) und Dampfreformierung (mit nickelbasierten Katalysatoren) für die Wasserstoffproduktion. 

In Brennstoffzellen ermöglichen Platin und Nickelkatalysatoren elektrochemische Reaktionen für die Stromerzeugung aus Wasserstoff, während Speicherkatalysatoren zur effizienten Absorption und Desorption von Wasserstoff in Materialien wie Metallhydriden beitragen. Darüber hinaus sind Wasserstoffkatalysatoren ein wesentlicher Bestandteil industrieller Prozesse wie der Ammoniakproduktion und dem Hydrocracken und fördern dadurch saubere Energie und innovative industrielle Anwendungen.

Die wichtigsten Komponenten einer Wirtschaft auf Wasserstoffbasis sind:

Wasserstoffproduktion

Dampf-Methan-Reformierung (Steam Methane Reforming, SMR) ist die konventionelle Methode für die Wasserproduktion durch Oxidation von Methan in Wasserstoff und CO₂. Für eine umweltfreundlichere Methode zur Produktion von Wasserstoff können Elektrolyseure verwendet werden, die durch den Einsatz von Strom Wasser in Wasserstoff und Sauerstoff aufspalten. Wenn der Strom aus erneuerbaren Quellen wie Solar und Wind stammt, gilt der Wasserstoff als „grün“.

Wasserstofflagerung

Wasserstoff kann in komprimierter oder verflüssigter Form gelagert werden. Alternativ kann er chemisch in Form von Metallhydriden gelagert werden.

Wasserstoffnutzung

Wasserstoff kann zur Stromerzeugung verwendet und verbrannt werden, um Wärme zu gewinnen, oder er kann als Reduktionsmittel zur Produktion von Metallen aus Oxiden verwendet werden. Brennstoffzellen, die üblicherweise in Wasserstoff-Elektrofahrzeugen verwendet werden, erzeugen durch die Oxidation von Wasserstoff Elektrizität.

Bei der Produktion von Elektrolyseuren und Brennstoffzellen wird Katalysatorpulver auf einem Kohlenstoffträger verwendet, das in Katalysatortinte umgewandelt und auf einer Protonenaustauschpolymer-Membran als Beschichtung aufgebracht wird. 

Katalysatorpulver enthält Metallkatalysatoren in Nanogröße, die in eine poröse Kohlenstoffmatrix eingebettet sind. Katalysatortinten sind komplexe Formulierungen mit Kohlenstoffkatalysator-Aggregaten, die miteinander verbundene Netzwerke mit Nafion-Ionomeren bilden. 

Partikelgröße, Partikelform, Oberflächenbereich und Porosität im Pulver und in der Tinte spielen eine wichtige Rolle für die Qualität der Katalysatorbeschichtung in Bezug auf Homogenität, Porosität und Packungsdichte. Dies ist ein weiterer wichtiger Parameter für die Schlammstabilität hinsichtlich der Partikelagglomeration/-sedimentation und der Menge der Metallkatalysatorbelastung im Pulver, in der Tinte und in der beschichteten Membran.

Die Katalysatortinte besteht aus einer komplexen Zusammensetzung, die einen Platinkatalysator mit Carbon Black als Träger umfasst, der durch ein Nafion-Ionomer mit einer Reihe von Partikeln und deren Aggregaten gebunden ist, wie in der Abbildung rechts schematisch dargestellt.

Die Charakterisierung erfordert eine Reihe verschiedener Verfahren zur Partikelgrößenbestimmung. Wir verwenden Röntgendiffraktion (X-ray Diffraction, XRD), Laserbeugung (LB) und dynamische Lichtstreuung (DLS), um Partikel in verschiedenen Größenbereichen zu charakterisieren.

Bild: Schematische Darstellung von Partikeln in einer Katalysatortinte.

Katalysatorplatinpartikel 

Die Katalysatorplatinpartikel sind 2 bis 5 nm groß und werden auf einer Aktivkohlematrix dispergiert. Kleinere Partikel tendieren zur Diffusion, wodurch sie instabil werden. Größere Partikel dagegen führen zu einer geringen Katalysatoraktivität. Die Größe von Platinpartikeln kann mit unseren Lösungen Aeris oder Empyrean XRD gemessen werden. 

Bei der XRD wird die Kristallitgröße gemessen. Wenn diese unter 10 nm liegt, handelt es sich dabei wahrscheinlich um die Partikelgröße.  

Messung mit drei verschiedenen Belastungsstufen des Platinkatalysators auf Vulkan-Kohlenstoffträger mit Aeris XRD. Die abgeleitete Partikelgröße zeigt die Platinagglomeration bei höherer Platinbelastung.

Carbon Black 

Die Größe von Carbon Black in Katalysatortinte kann mithilfe von Zetasizer, unserem System für dynamische Lichtstreuung, bestimmt werden. 

Unsere patentierte NIBS-Technologie (Non-Invasive Back Scatter) kann die Weglänge automatisch entsprechend den Probeneigenschaften, wie Opazität und Konzentration, anpassen. Dadurch können hochkonzentrierte und undurchsichtige Schlämme wie Katalysatortinte gemessen werden, wobei die Partikelgröße über eine Reihe von Konzentrationen und Größen hinweg genau bestimmt werden kann und die Ergebnisse konsistent bleiben. 

Darüber hinaus kann Zetasizer das Zetapotenzial oder die Ladung von Partikeln messen. Stark geladene Teilchen bleiben dispergiert, während niedrig geladene Teilchen eher zur Agglomeration neigen.

Bild: Sechs wiederholte DLS-Messungen von Katalysatortinte mit NIBS und Zetasizer Pro, die eine durchschnittliche Größe von 210 nm für die dispergierten Kohlenstoffpartikel ergeben.

Mastersizer 3000+ bietet eine weitere Möglichkeit, die Größe von Kohlenstoffpartikeln zu messen, insbesondere wenn Agglomerate größer als 1 µm in der Probe vorhanden sind. 

Der Mastersizer 3000+ verwendet Laserbeugung und gilt aufgrund seiner hohen Genauigkeit, Wiederholpräzision und Zuverlässigkeit als Maßstab in der Branche für Partikelgrößenbestimmung.

Bild: Die Partikelgröße wurde mit dem Laserbeugungsgerät Mastersizer 3000 aus Proben von katalytischem Pt/C-Pulver mit drei verschiedenen Platinbelastungsstufen (20 %, 40 %, 60 %) auf Carbon-Black-Trägerpartikeln Vulcan XC-72 gemessen.

Die Elementarzusammensetzung von Katalysatorpulver, Tinte und beschichteter Membran kann mithilfe von Epsilon 4- oder Revontium EDXRF-Systemen gemessen werden. 

Zetium WDXRF kann verwendet werden, wenn die Analyse von niedrig-Z Verunreinigungen unterhalb von Na wichtig ist.

Bild: RFA-Spektren, die Elemente in einem Pt/C-Katalysator zeigen, die durch Messung von 40%igen Pt/C-Proben mit einem Epsilon 1 gewonnen wurden.

Epsilon Xline eignet sich perfekt für die Untersuchung der Homogenität von Elementarzusammensetzungen in katalysatorbeschichteten Membranen. 

Dank der Kombination unserer fortschrittlichen Epsilon 4-Technologie mit Inline-Funktionalität bietet diese Lösung Materialüberwachung in Echtzeit und eine topaktuelle Prozesssteuerung, sowohl für Ultraschallsprühbeschichtungs- als auch für Rolle-zu-Rolle-Beschichtungsprozesse. Diese regelmäßigen Analysen haben zur Folge, dass die Materialzusammensetzung und -beladung kontinuierlich optimiert werden, was dazu beiträgt, die Spezifikationsabweichungen bei der Produktion zu minimieren und die Kosteneffizienz zu maximieren.

Neben präziser und genauer Prozesssteuerung ist Epsilon Xline an eine Vielzahl von Oberflächen und katalytischen Materialien anpassbar.

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