Micromeritics 3Flex

Adsorção de gás de alto desempenho

O Micromeritics 3Flex oferece porosidade, quimissorção, área de superfície e métodos de temperatura programados.

  • Analisador de adsorção de gás de maior desempenho para medições de área de superfície e porosidade de sólidos microporosos
  • Capacidades integradas de sorção de vapor para medir hidrofobicidade/filicidade de superfície ou absorção específica da aplicação
  • Capacidades de quimissorção estática e dinâmica para caracterizar superfícies ativas
  • Sequenciamento de análise para medir a fisissorção, a quimissorção e a sorção de vapor em uma única amostra
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Visão geral

O analisador de adsorção de gases 3Flex, da Micromeritics, é o instrumento mais avançado para a medição do tamanho e volume de poros, bem como da área de superfície de pós e materiais particulados.  

Adequado para análise de adsorção de gás ou vapor de materiais microporosos (< 2 nm) e mesoporosos (2 a 50 nm), o 3Flex oferece precisão, resolução e redução de dados excepcionais. 

Métodos padrão ou protocolos personalizados pelo usuário podem ser usados para caracterizar adsorventes, catalisadores, zeólitas, MOFs, APIs, excipientes e uma ampla variedade de materiais porosos e não porosos.

Configurações de quimissorção

Amplie seu 3Flex para métodos de adsorção física e química com nossas configurações de quimissorção. Ideal para caracterizar a textura e superfície ativa de catalisadores, suportes de catalisadores, sensores e uma variedade de outros materiais.

  • Área de superfície
  • Mesoporos
  • Microporos
  • Adsorção cíclica e dessorção
  • Calor de adsorção
  • Sorção de vapor
  • Quimissorção estática
  • Reações programadas pela temperatura: TPR, TPO, TPD, TPSR
  • Quimissorção dinâmica

Portas de análise

O Micromeritics 3Flex possui três portas de análise paralela. Uma porta é configurada com um transdutor de ultra-alta sensibilidade de 0,1 torr para permitir a caracterização da região ultramicroporosa. 

Todas as três portas podem ser configuradas para análise de microporos para melhorar o rendimento dos laboratórios mais exigentes. 

O Flex é uma opção de configuração de porta única para o 3Flex, projetada para laboratórios com necessidades limitadas de rendimento.

Características

Amplie a sua gama de estudos

Vá além do microporo e estenda sua faixa de resolução para o nível ultramicroporoso. A tecnologia avançada de transdutor e o gerenciamento de vácuo do 3Flex da Micromeritics permitem coletar isotermas de adsorção e distribuições de tamanho de poros para materiais com poros tão pequenos quanto 0,3 nm. Além disso, os novos modelos exclusivos de distribuição de tamanho de poro permitem medir poros menores, mais rapidamente, usando H2, O2 ou CO2.

Amplie e aumente seu conhecimento

O Micromeritics 3Flex permite otimizar parâmetros experimentais para obter maior compreensão do seu material. O 3Flex pode analisar uma amostra com três gases-sonda diferentes ao mesmo tempo, um em cada porta de análise, em uma única processamento.

Otimize seu material

O Micromeritics 3Flex proporciona isotermas da mais alta qualidade: a mais ampla gama de pressões, a mais alta resolução e as medições de adsorção mais precisas. A MicroActive oferece o maior número de modelos revisados por pares para distribuição de tamanho de poros e textura de superfície. Com isso, é possível contar com os insights mais valiosos sobre estrutura e desempenho dos seus materiais. Valide suas teorias e racionalize o projeto e síntese de MOFs, zeólitas, carbonos ativados e outros produtos. Os resultados de alto rendimento proporcionados pelo design de três portas para mesoporos e microporos do 3Flex permitem uma caracterização rápida da área de superfície, porosidade e capacidade de adsorção de materiais de alto desempenho.

Instrumento de fisissorção e quimissorção de alta resolução e alto rendimento

Considerado o instrumento mais avançado na caracterização de superfícies de materiais, o 3Flex é uma ferramenta essencial para gerar isotermas de adsorção e dessorção em alta resolução, promovendo e validando o entendimento fundamental sobre novos materiais

O 3Flex é a principal plataforma para medições de adsorção de gás, oferecendo um portfólio completo de recursos para medições avançadas de fisissorção.

  • A menor pressão de amostra mensurável permite a caracterização completa de materiais a partir da região de ultramicroporos, graças ao design ultralimpo do coletor, que incorpora válvulas de vedação rígida e selos metálicos quimicamente resistentes, garantindo compatibilidade química, maior velocidade de evacuação, melhor desempenho a vácuo e a menor taxa de desgaseificação da indústria.
  • A coleta de dados isotérmicos começa no 10.
  • Colete rapidamente isotermas de adsorção de alta resolução com métodos de dosagem avançados e hardware exclusivo. O método de dosagem avançado permite que os usuários combinem incrementos de pressão e volume para otimizar a resolução isotérmica em regiões de alta e baixa absorção. A servoválvula patenteada controlada por computador garante a administração precisa da dose em menos tempo.
  • As portas podem ser configuradas para análise de criptônio de materiais de baixa área de superfície.
  • A configuração padrão inclui recursos de sorção de vapor; uma fonte de vapor aquecido opcional está disponível para ampliar a faixa de análise.
  • Sequencie experimentos de adsorção de gás, sorção de vapor e quimissorção para determinar a estrutura básica da superfície, o desempenho funcional e as características químicas da superfície sem remover a amostra do instrumento.
  • Analise uma amostra com três gases adsorventes separados ao mesmo tempo, um em cada porta em uma única análise.
  • A porta Po com transdutor de pressão dedicado permite uma monitoração contínua da pressão de saturação.
  • O software MicroActive™ Data Reduction garante uma análise de dados poderosa e intuitiva.
  • O tamanho compacto conserva espaço valioso na bancada.

Amplia o alcance analítico do 3Flex com recursos de quimissorção. Os recursos adicionais incluem: quimissorção estática, quimissorção dinâmica e quimissorção de pulso para medir químicas de superfície específicas.

Com a adição do detector de condutividade térmica integrado (TCD), o 3Flex permite análises de quimissorção dinâmica altamente precisas: redução programada por temperatura (TPR), oxidação (TPO), dessorção (TPD) e reações (TPRx). Investigue a dependência de temperatura de perfis específicos de processo de adsorção ou dessorção para catalisadores e adsorventes.

A opção TCD Loop desbloqueia ainda mais a quimissorção de pulso para medições de área de superfície ativa e um loop de injeção automatizado.

O design inovador permite uma troca completa entre análise de fisissorção e quimissorção em minutos.

  • As vedações de VCR asseguram níveis mais altos de limpeza do sistema, baixas taxas de gás de saída e pressões de base. O resultado são isotermas de quimissorção de baixa pressão precisas e a capacidade de medir materiais sensíveis ao oxigênio.
  • O controlador de fluxo de massa padrão de alta precisão faz um controle de gás mais preciso.
  • O forno de alta temperatura (até 1100 °C) garante taxas de rampa rápidas e precisas com controle preciso de temperatura e repetibilidade (±1 °C).
  • O controle de temperatura superior mantém a precisão e a repetibilidade em isotermas monotônicas.
  • Até um total de dezesseis* entradas de gás permitem que vários gases da sonda sejam investigados maximizando a eficiência e a gama de aplicações.
  • A célula de quartzo de alta temperatura e precisão melhora a precisão e a sensibilidade para análises desafiadoras.
  • O vapor aquecido também pode ser usado como adsorvente para análises de adsorção química.
  • O poderoso software MicroActive oferece coleta automatizada de dados e análises detalhadas; as análises disponíveis incluem: integração de picos, deconvolução de picos (ajuste de curvas) e cálculo da área de superfície ativa, tamanho de cristalito e dispersão.
  • Medição e controle de temperatura da válvula de loop localizada (um recurso exclusivo no setor), que aumenta a precisão, a detectabilidade do sinal e a repetibilidade nas medições com TCD (opção de loop TCD).

Configurações do sistema

Configuração de fisissorção

  • Isotermas de adsorção de gás de alta resolução com a melhor sensibilidade de baixa pressão do mundo. Análises de sorção de vapor
  • Adsorção/dessorção repetida

Configuração de quimissorção

  • Análise de quimissorção estática
  • Forno preciso e estável a 1100 °C
  • Preparação e ativação de amostras integradas, incluindo controlador de fluxo de massa

Configuração Chemi-TCD

  • Quimissorção dinâmica, incluindo análises programadas por temperatura
  • Porta de injeção, armadilha fria e novos protocolos de análise no MicroActive para dar suporte a análises dinâmicas de quimissorção: TPR, TPO, TPD, TPRx

Configuração de loop Chemi-TCD

  • A quimissorção por pulso oferece maior precisão, repetibilidade e reprodutibilidade graças à adição de uma válvula de injeção em alça com duas opções de volume, quatro entradas de gás, um restritor para controle de fluxo e um diferencial exclusivo no setor: medição e controle de temperatura local no ponto de injeção da alça

Aplicações

Estruturas orgânicas metálicas (MOFs) e polímeros orgânicos porosos

Impulsionando o estudo do armazenamento de energia e da separação de gases por MOFs e POPs.

  • Investigue a influência da entalpia de adsorção de hidrogênio:O 3Flex pode alternar rapidamente da fisissorção para a quimissorção, permitindo a investigação da entalpia associada à influência do ligante.
  • Determine a relação de influência da área de superfície, volume de poros e interações substrato/analito para avaliações de absorção, capacidade e liberação: O 3Flex pode analisar uma amostra com três gases-sonda diferentes ao mesmo tempo, um em cada porta de análise, em uma única processamento.

  • Avaliar o tamanho ideal dos poros pequenos como uma estratégia para melhorar as interações hidrogênio-estrutura: A gestão de gases e o controle de temperatura superiores permitem medições corretas e precisas de microporos e ultramicroporos (<0,7 nm).

  • Análise avançada do tamanho dos poros com modelos NLDFT: A interface do usuário intuitiva do software de dados MicroActive™ permite a captura gráfica do grupo de dados isotérmicos desejados. Isso reduz o tempo e o esforço necessários para transformar os dados em informações texturais, incluindo a área de superfície e o tamanho dos poros. A interface MicroActive permite exportar os dados para o software de sua preferência para análises adicionais ou geração de gráficos personalizados. O potente software de relatórios também pode exportar para planilhas, salvar em PDF ou imprimir os relatórios.

Avançando a compreensão para a estratégia e síntese no design de zeólitas
  • Determine o número de locais ativos de superfície para o potencial catalítico: Gere dados relacionados à absorção da monocamada, área do metal, dispersão e tamanho do cristalito dos catalisadores. A flexibilidade avançada da família Flex permite alternar rapidamente da análise de fisissorção para a análise de quimissorção em poucos minutos, possibilitando uma caracterização completa em um único instrumento.

  • Determine se o processamento de zeólitas resultou em perda de estrutura ou degradação:A arquitetura avançada do 3Flex oferece resolução de microporos líder do setor e informações para ajudar a resolver pequenos defeitos estruturais devido ao processamento. Design avançado do 3Flex com resolução e precisão líderes do setor. Consiga informações valiosas para a arquitetura de poros para adquirir maior compreensão sobre transporte, taxas de difusão e seletividade. 

Tenha dados valiosos para melhorar o desempenho dos adsorventes de carbono ativado e do catalisador
  • Determine a dinâmica de adsorção em relação ao tempo de residência para desempenho em leito fixo e sistemas de fluxo contínuo: Obtenha dados valiosos para uma maior compreensão da influência da área de superfície, do volume de poros e da distribuição do tamanho dos poros no desempenho.

  • Tenha uma visão inestimável da influência da heterogeneidade estrutural e química na dinâmica de adsorção: gerenciamento de gás superior, válvulas de vedação rígida e vedações de metal, juntamente com controle preciso de temperatura, permitem medições precisas e exatas de microporos. Avalie a temperatura e os processos de desativação química no que diz respeito à porosidade e atividade superficial. O controle preciso da temperatura e do gás assegura a amostra analítica repetível dos dados para amostra, lote a lote.

Especificação

Especificações gerais

Analysis range
1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0
1 x 10-6 a 900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1
Available micropore ports Apenas fisissorção 3Flex: até 3
Quimissorção 3Flex: até 3, uma porta de dupla finalidade, quimissorção e fisissorção
Dosing and evacuation control
Válvula servo proprietária
Controle de dosagem por pressão ou volume
Roughing pump diafragma de 4 estágios
Krypton analysis
Porta padrão 1, opcional até 3 portas
Simultaneous analysis gases Até 3 gases ao mesmo tempo, um gás de sonda em cada porta
Min. measurable surface area
Padrão 0,01 m2/g
Criptônio 0,0005 m2/g
Manifold temperature control 45 °C, ±0,05 °C com 3 RTDs estrategicamente colocados
Adsorptive gas inlets Apenas fisissorção 3Flex: 6
Quimissorção3Flex:12 padrão; opcional até 16
Vapor sorption
Portas 1 e 2: Padrão
Porta 3: opcional com fonte de vapor aquecido
Furnace Apenas fisissorção 3Flex: N/A
Quimissorção 3Flex: Temperatura ambiente a 1100 °C, programável de 0,1 a 50 °C/min
Mass flow controller
Apenas fisissorção 3Flex: N/A
Quimissorção 3Flex: Padrão, fluxo até 200 cm3/min
TCD & cold trap for TPx
Apenas fisissorção 3Flex: N/A
Quimissorção 3Flex: Opcional
Automated loop
Apenas fisissorção 3Flex: N/A
Quimissorção 3Flex: Opcional
Dedicated port (residual gas analysis by MS/FTIR)
Apenas fisissorção 3Flex: N/A
Quimissorção 3Flex: Incluído
Mass spec / external system software interface control Incluído
Degas 3 in situ, 6 adicionais com sistema de preparação dedicado
Pressure transducer system Até 12
Transducer accuracy
1000 torr 0,12% de leitura
10 torr 0,12% de leitura
0,1 torr 0,15% de leitura

Criogenia

Analysis range
1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0
1 x 10-6 a 900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1

Relatórios

Analysis range
1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0
1 x 10-6 a 900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1

Espaço de bancada minimizado

Analysis range
1,3 x 10-9 a 1,0 P/P0
1 x 10-6 a 900 torr
Parallel physisorption analysis ports
3Flex: 3
Flex: 1
Available micropore ports
Apenas fisissorção 3Flex: até 3
Quimissorção 3Flex: Incluído

Acessórios

Mesmo com uma preparação cuidadosa, materiais microporosos podem adsorver gás durante a transferência para as estações de análise. Por isso, o 3Flex conta com um aquecedor de tubo de amostra in situ para concluir a preparação diretamente na estação de análise. Isso maximiza a precisão em materiais microporosos e ultramicroporosos.

Acessórios gerais

Chiller Dewar

Sistema de recirculação de líquidos

O Chiller Dewar da Micromeritics é um sistema de recirculação de circuito fechado, projetado para funcionar perfeitamente com o 3Flex.

ISO Controller

Dewar resfriado por termoelétrica, abaixo da temperatura ambiente

O ISO Controller da Micromeritics foi projetado para o 3Flex e utiliza resfriamento termoelétrico com base no princípio de Peltier.

Sistemas de preparação da amostra

Sistema de transferência LN2

Especificamente desenvolvido para preenchimento prático de frascos de Dewar para instrumentos de adsorção de gás, mas também pode ser usado para outras aplicações criogênicas.

Smart VacPrep

O Micromeritics Smart VacPrep é um sistema avançado de seis portas que utiliza um vácuo para preparar amostras por aquecimento e evacuação.

VacPrep

O Micromeritics VacPrep possui seis estações de desgaseificação e uma escolha de preparação de vácuo ou fluxo de gás em cada uma das seis estações.

Isotermas de alta resolução

O design ultrarresistente e sem vazamentos do coletor do Micromeritics 3Flex oferece o ambiente ideal para medições em baixa pressão, alcançando valores tão baixos quanto 10-9 p/p0. O controle de temperatura integrado de 45 °C ± 0,05 °C e a medição com três RTDs cuidadosamente posicionados garantem a mais alta precisão do volume de gás. 

O resultado são isotermas de alta precisão na mais ampla faixa de pressões de análise, garantindo caracterização completa e confiável de tamanhos, desde mesoporos a ultramicroporos.

A tecnologia exclusiva de servoválvula controlada por computador garante precisão de dosagem, especialmente em baixas pressões de análise, onde os projetos tradicionais têm dificuldade para garantir doses precisas. 

Os controles de dosagem avançados permitem a combinação perfeita de dosagem por incrementos de pressão e volume. O resultado são as isotermas de maior resolução com o menor tempo de análise.

Isotermas de vapor

O Micromeritics 3Flex é ideal para estudos de sorção de vapor. Cada instrumento possui um coletor que é controlado a 45 °C, ±0,05 °C para evitar a condensação durante a dosagem de vapor. 

Uma fonte de vapor aquecido disponível amplia a gama de vapores de análise disponíveis. Inclui uma extensa biblioteca de propriedades de fluidos para mais de 80 gases e vapores, para maximizar as capacidades de análise. 

Dados isotérmicos são facilmente coletados usando hidrocarbonetos como adsorvente.

Controle experimental completo

Controles experimentais avançados permitem projetar medições de forma simples, atendendo às suas necessidades de precisão, velocidade e condições experimentais.

  • Seleção de gás – escolha entre mais de 80 adsorventes
  • O espaço livre é medido em temperatura ambiente e temperatura de análise, com opção de medir o espaço livre após análise, para melhorar a precisão em microporos
  • As opções de dosagem adicionadas à tabela de pressão permitem ajustar o incremento de pressão, o incremento de volume da dose e o intervalo de tempo de equilíbrio entre os pontos de dados
  • Atualize as definições de dosagem durante uma experiência
  • Dosagem de entradas de gás ou fonte de vapor
  • Repita automaticamente a isoterma para analisar a sorção reversível

Resistência à corrosão melhorada (ECR)

Para estudos que exigem composições gasosas particularmente agressivas, uma versão especial do Micromeritics 3Flex está disponível com resistência à corrosão melhorada (ECR). 

Para garantir a máxima estabilidade, mesmo nas condições de trabalho mais extremas, os materiais em contato com fluidos são feitos com Hastelloy de alta resistência, elastômeros perfluorados estáveis e aço inoxidável com revestimento inerte.

Versatilidade superior de hardware de quimissorção

O coletor de gás de até dezesseis entradas* é padrão com capacidade de quimissorção. O controle de fluxo durante a ativação da amostra utiliza um controlador de fluxo de massa (MFC) para uma preparação precisa e repetível da amostra. 

O MFC está incluído em todas as configurações de quimissorção.

*TCD com configuração de Loop

Preparação e ativação de amostras de quimissorção in situ

A preparação e ativação in situ oferecem um método totalmente automatizado, que dispensa intervenção do operador e integra completamente os processos de ativação e análise em um único aplicativo de uso simples. 

Opções flexíveis de pré-tratamento permitem redução, oxidação, evacuação e purga.

Análise avançada de dados e relatórios

O software de redução e controle de dados MicroActive foi projetado para o Micromeritics 3Flex e inclui:

  • O processamento gráfico de dados ao vivo com atualização de resultados em tempo real torna mais rápido e fácil otimizar as configurações de análise de dados
  • Intervalos de dados selecionáveis pelo usuário através da interface gráfica permitem modelagem direta para interpretação de BET, BJH, t-Plot, Langmuir, DFT e muito mais
  • Maior biblioteca disponível de modelos NLDFT para calcular o tamanho dos poros e as distribuições de energia de superfície
  • Distribuição combinada do tamanho dos poros com intrusão de mercúrio para apresentar uma distribuição completa na mais ampla faixa de escalas de comprimento
  • Interface de programação Python para relatórios definidos pelo usuário
  • Sobreposição de até 25 arquivos: os resultados da intrusão de mercúrio podem ser sobrepostos com a análise do tamanho dos poros do 3Flex

Relatórios interativos

Os relatórios interativos do Micromeritics 3Flex incluem:

  • Isoterma
  • Área de superfície BET
  • Área de superfície de Langmuir
  • t-Plot
  • Método Alpha-S
  • Adsorção e dessorção BJH
  • Adsorção e dessorção Dollimore-heal
  • Horvath-Kawazoe
  • Distribuição avançada do tamanho dos poros NLDFT
  • Tamanho do poro DFT e energia de superfície com base na adsorção, dessorção ou ambas
  • Varredura de histerese diferencial
  • Calor de adsorção
  • Teoria da solução adsorvida ideal (IAST) para isotermas de gás misto
  • Dubinin-Radushkevich
  • Dubinin-Astakhov
  • Relatórios definidos pelo usuário (5)

Deconvolução dual de isotermas NLDFT e distribuição de tamanho de poros

O recurso NLDFT Advanced PSD, com modelagem Dual DFT, permite combinar as informações obtidas a partir de isotermas de nitrogênio/argônio e de dióxido de carbono, hidrogênio ou oxigênio, proporcionando uma distribuição completa do tamanho de poros em materiais (como poros em fenda de carbono) que apresentam poros em escala molecular. 

O alcance da análise de tamanho de poros desse método é ampliado para tamanhos menores em comparação com a análise padrão com nitrogênio. Isso ocorre porque o CO2, H2 e O2 podem acessar ultramicroporos que não são acessíveis a N2 em temperaturas criogênicas devido a limitações de difusão. 

O tempo de difusão mais rápido de CO2 e H2 ou O2 também significa que o tempo geral de análise de microporos é reduzido em comparação com uma isoterma completa baseada em N2 ou Ar.

Este método avançado de NLDFT permite determinar a distribuição do tamanho dos poros da sua amostra usando duas isotermas. 

Neste exemplo (à direita), a adsorção de CO2 (verde) a 77 K e N2 (vermelho) é usada para calcular uma distribuição de tamanho único dos poros. Não é preciso copiar e colar distribuições obtidas com CO2 e nitrogênio: uma única distribuição é determinada utilizando ambas as isotermas.

Sobreposição de porosimetria de mercúrio/adsorção de gás

O MicroActive para o 3Flex inclui uma ferramenta avançada para construir uma única distribuição de tamanho de poros a partir da combinação de dados de porosimetria por mercúrio e medições de adsorção de gases. 

Essa nova função de importação permite visualizar rapidamente as distribuições de microporos, mesoporos e macroporos em um único aplicativo.

Manuais do usuário

Downloads de software

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Adsorção de gás de alto desempenho

Adsorção de gás de alto desempenho

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