为了获得更高的质量、先进的功能并改进涉及细微颗粒材料的过程复杂性，颗粒优化的最新进展集中在颗粒形状以及更加传统的粒度分布上。
从细微颗粒（大小为几微米）获得的涂膜和多孔材料已被用于电磁材料、药物和化学片剂以及陶瓷中。 特别是，实现电池电极涂膜颗粒特性的优化调整变得越来越重要。 例如，已有研究利用更好的电解液渗透性与穿透性来提高电池的充电-放电特性，这关系到涂膜的空隙结构以及细微颗粒形状的调整。 本应用资料将展示颗粒形状调整对涂膜的影响，并介绍可供测量所用石墨材料颗粒形状的相应仪器。
有多种干燥颗粒加工设备可供使用。 对于本研究，所采用的间歇式颗粒形状调整机利用旋转冲击力和剪切压缩力实现运转，并搭配高速分散设备和混合仪。
使用 Sysmex 流动颗粒图像分析仪 FPIA-3000 分析颗粒形状及粒度。 将样品分散在液体中，然后将该液体置于使用鞘流机制的仪器中，迫使样品形成平面流。 可见光横向照射样品，颗粒的图像被与液流垂直的摄像机捕获。 从各颗粒的轮廓坐标可以计算出若干粒度和形状指数。
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图 1 显示了粒度（此种情况下为圆形等效直径 [CED]）和形状（此种情况下为圆形度）分布的结果示例以及二者散点图之间的相关性。
对使用或不使用高速分散处理的石墨颗粒的形状进行了分析，所得的 CED 与圆形度散点图如图 2 所示。 将小于 3 µm 的颗粒从最终结果中排除后，每个样品中大于 3 µm 的颗粒的比例以及 CED 平均值和平均圆形度如表 1 所示。 较大颗粒的图像示例如图 3 所示。
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% 颗粒 >3µm | 基于平均体积的 CED（排除所有 <3 µm 的颗粒） | 平均圆形度（排除所有 <3 µm 的颗粒） | |
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未经高速分散 | 61.97 % | 26.48 µm | 0.878 |
经过高速分散 | 40.22 % | 11.49 µm | 0.912 |
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两个样品之间存在的差异：未经高速分散机处理的样品比经过处理的样品所含的较大颗粒 (>3 µm) 的比例更高。 此外，前者样品还呈现出更低的整体圆形度。 结果表明，材料经高速分散机处理可降低出现的非圆形团聚颗粒的量。 因此，颗粒形状结合粒度的分析能够更好地评估颗粒在涂膜中的有效性。
原料碳通常为片状颗粒的形式，如图 4a 中的 SEM 图像所示。 随着时间推移和机器转速增加，颗粒加工机对原料碳的处理可产生更多球形（团聚成球形的）颗粒。 这种团聚成球形的颗粒的 SEM 图像如图 4b 所示。 因此，使用诸如 FPIA-3000 等仪器分析材料的形状及粒度分布可以更好地了解所得涂膜的填充结构，从而更好地了解其渗透性和充电-放电特性。
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使用解剖刀将膏状的颗粒样本涂开以制备绿色涂层薄膜，随后使其干燥并使用滚筒将其压至均匀的厚度。 将涂膜浸入树脂液中使其被树脂浸透并固化。 然后，将固化的涂膜整个顶面切掉，暴露出新的切割面，使用电子显微镜拍照。 对 SEM 图像进行处理以允许检测单个颗粒的轮廓坐标，不同直径的 假想圆在这些面上进行叠加：因此，可以获得空隙分布信息，这代表颗粒之间的空间成功形成空隙的可能性。
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许多涂膜是由不同形状的颗粒制备而成。 图中所示为其中一个涂膜的填充结构的横截面。 5. 涂膜含有球形颗粒的百分比越大，则孔径分布越宽且平均孔径越大，如图 6 所示。
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将涂膜放置在过滤材料上。 使用定量泵，使水垂直渗透通过该试验组件：使用微压差压力计测量过程中产生的差压。 使用不同的渗透流速对差压进行同样的测定时，可确定一个值，它定义了压力损耗和流速之间的关系，并等效于 Kozeny-Carman 流体动力学公式的渗透系数。 结果显示，对于给定的颗粒材料空隙比，材料渗透压力随着孔径增加而减小，因此，球形颗粒越多，材料的渗流情况越好。
单个电池的负极由涂膜构成，使用恒定电流-恒定电压系统测定其充电-放电特性。 使用了多种不同涂膜，每种涂膜具有不同形状的颗粒。
结果发现，当涂膜中大部分颗粒是球形时，孔径分布更大，并且电解液更容易通过涂膜进行渗透。 图 7 中显示的曲线图表明，负极材料中使用球形（团聚成球形）颗粒可以改善性能，并有助于提高二次电池的高速放电性能，特别是随着电极厚度的增加，这种提高更加显著。
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如果材料的颗粒形状以及粒度经过适当设计，将有助于增加对一系列细微颗粒应用的控制能力。 此处展示的电池电极涂膜示例表明，二次电池的充电-放电特性可以通过调整颗粒形状从而改变该涂膜的填充结构而得到改善。 这促进了电解液通过薄膜进行渗透。 因此，该填充结构可以通过使用适当形状的颗粒进行控制。
Sysmex FPIA-3000 是一种易于使用的自动化仪器，适合分析细微颗粒，当成无数颗粒从摄像机前方通过时，可对它们进行捕捉成像。 并生成样品单个颗粒的粒度和形状及其相关分布的结果。 此外，尺寸和形状之间的相关性可以通过尺寸与形状分布的散点图进行评估。 FPIA-3000 不仅适用于研究和开发应用以开发出更高的颗粒质量和功能，也适用做对商业化颗粒处理工艺中质量管理的常规测量。
感谢 Hokkaido University（北海道大学）的 Kunio Shirohara 提供的展示数据。
