Mastersizer 3000+ 소개

Mastersizer 3000+의 출시는 입도 분석에 관심이 있는 과학자와 연구원들에게 많은 흥미로운 기회를 제공합니다.

새로운 Mastersizer Xplorer 소프트웨어의 SOP Architect 및 Data Quality Guidance와 같은 기능을 통해 방법을 개발하고 최고 품질의 데이터를 생성하는 작업이 그 어느 때보다 쉬워졌습니다. 특허 출원 중인 Malvern Panalytical의 Adaptive Diffraction 기술을 사용하는 Size Sure는 레이저 회절의 새로운 방향을 제시하며 측정 재현성을 개선하는 데 도움이 될 것입니다.

또한 Mastersizer 광학 벤치는 내부 열 관리를 돕기 위한 혁신적인 솔루션으로 업그레이드되었습니다. 장점이 무엇일까요? 프로판올(propanol) 및 이소옥테인(iso-octane)처럼 보다 까다로운 분산제를 다룰 때 분산제 안정화 시간이 크게 단축되었습니다. 테스트를 시작하기 위한 대기 시간을 줄여, 필요한 데이터를 생성하는 데 더 많은 시간을 할애할 수 있습니다.

Mastersizer 3000+의 출시는 입도 분석에 관심이 있는 과학자와 연구원들에게 많은 흥미로운 기회를 제공합니다.

또한 Mastersizer 광학 벤치는 내부 열 관리를 돕기 위한 혁신적인 솔루션으로 업그레이드되었습니다. 장점이 무엇일까요? 프로판올 및 이소옥테인처럼 보다 까다로운 분산제를 다룰 때 분산제 안정화 시간이 크게 단축되었습니다. 테스트를 시작하기 위한 대기 시간을 줄이고 필요한 데이터를 생성하는 데 더 많은 시간을 할애할 수 있습니다.

Method Transfer(Method 전송)

그러나 Mastersizer 3000에서 the Mastersizer 3000+로 Method를 Transfer(전송)하는 것에 대해 궁금해하는 분들이 계실 수 있습니다. 기기 업그레이드 중 Method Transfer는 비용과 노동력이 많이 드는 과정일 수 있습니다. 다음과 같은 의문이 생길 수 있습니다.

Mastersizer 3000에서 Mastersizer 3000+로 쉽게 Method Transfer를 할 수 있을까요?
이전 측정 파일 및 SOP 파일이 새 소프트웨어인 Mastersizer Xplorer와 호환될까요?
동일한 방법을 사용할 경우 Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+에서 동일한 샘플에 대해 동일한 데이터를 얻을 수 있을까요?

Malvern Panalytical은 이 세 가지 질문에 대해 모두 '예'라고 자신있게 답할 수 있습니다. Mastersizer 3000에서 Mastersizer 3000+로의 Method Transfer는 매우 간편합니다. Mastersizer Xplorer에서 과거 측정 및 SOP 파일을 열어 사용할 수 있으며, Mastersizer 3000 method를 사용하는 경우에는 Mastersizer 3000+에서도 동등한 샘플 데이터를 생성할 수 있습니다.

Data Equivalence(데이터 동등성)

Mastersizer 3000+ 개발 과정에서 Mastersizer 3000과 Mastersizer 3000+의 동등성을 입증하기 위해 다양한 테스트를 수행했습니다. 이 테스트는 두 가지 범주로 분류됩니다.

기준 물질(Referemce Materials)
공칭 크기(Nominal Size)가 60, 100, 151, 401, 702, 994, 8,900nm인 라텍스 샘플을 사용한 테스트. 이는 모든 Mastersizer 3000 또는 Mastersizer 3000+ 광학 벤치가 고객에게 배송되기 전에 통과해야 하는 것과 동일한 생산 테스트입니다. 이 라텍스 샘플 세트는 Mastersizer 3000 및 3000+ 기기의 전체 산란 범위에 적용됩니다.
실제 샘플(Real life Samples)
알루미나, 이산화규소, 이부프로펜, 락토오스를 포함한 일반적인 실제 샘플을 사용하여 테스트합니다. 이러한 샘플은 여러 가지 분산제를 포함하여 다양한 크기와 필수 작동 조건에 적용됩니다.

이러한 테스트는 재현성 평가의 한 형태로, Mastersizer 3000과 Mastersizer 3000+ 간의 정밀도를 테스트합니다. USP와 유럽 약전 모두 Dv50 또는 기타 유사한 중심값에서 10% 미만의, 그리고 Dv10 및 Dv90과 같은 분포 가장자리 값에서 15% 미만의 상대 표준 편차 백분율(%RSD)을 재현성 테스트 허용 기준으로 권장하고 있습니다. 10µm 미만의 입자가 포함된 샘플의 경우, 이러한 한계를 두 배로 늘릴 수 있습니다.

고려해야 할 다른 기준은 ISO 13320:2020의 방법 반복성 평가 기준이 있습니다.

각 테스트의 Dv10은 6개의 측정된 결과값의 평균값에서 ± 3%를 초과하지 않아야 합니다.
Dv50은 6개의 측정된 결과값의 평균값에서 ± 2.5%를 초과하지 않아야 합니다.
Dv90은 6개의 측정된 결과값의 평균값에서 ± 4%를 초과하지 않아야 합니다.

그러나 ISO 13320:2020은 습식 또는 건식 분산 측정이 하나의 기기에서만 수행된다는 전제에 기반하며, 이번 테스트에서는 해당되지 않습니다.

기준 물질(Reference Materials)

입도 분석을 수행할 때 측정 불확실성의 주요 원인은 세 가지입니다.

샘플 채취 관련
분산 관련
기기 조작 관련

Mastersizer 3000+와 Mastersizer 3000 광학 벤치 간의 동등성을 입증하기 위해 사용된 샘플의 샘플 채취 및 분산과 관련된 불확실성을 최소화하는 것이 이상적입니다. 이러한 불확실성의 원인을 최소화함으로써, 모든 차이가 기기와 연관이 있다는 것을 확신할 수 있습니다.

라텍스 샘플은 균질하고 쉽게 분산되어 샘플 채취 및 분산과 관련된 측정 불확실성이 많이 감소하기 때문에 이 테스트 목적에 이상적입니다. 라텍스 샘플의 또 다른 장점은 특성이 잘 알려져 있고 알려진 크기 사양으로 NIST 추적이 가능하다는 것입니다.

이 테스트의 일환으로, 33개의 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치와 33개의 최신 Mastersizer 3000 광학 벤치를 평가했습니다. 각 라텍스 샘플을 테스트할 때 동일한 종류와 사양의 분산 액세서리 및 동일한 표준 테스트 조건을 사용했습니다. 각 라텍스 샘플의 단일 부분 샘플을 광학 벤치마다 테스트했습니다.

표 1은 33개의 Mastersizer 3000 광학 벤치와 33개의 Mastersizer 3000+ 광학 벤치 전반에 걸쳐 각 라텍스 샘플에 대한 평균 Dv10, Dv50, Dv90 값을 요약한 것입니다. Mastersizer 3000과 Mastersizer 3000+ 결과 간의 백분율 차이도 보고됩니다.

표 2에는 33개의 Mastersizer 3000 및 33 Mastersizer 3000+에서 구한 각 라텍스 샘플의 상대 표준 편차 백분율(%RSD)이 요약되어 있습니다. Mastersizer 3000과 Mastersizer 3000+ 결과 간의 백분율 차이도 보고됩니다.

샘플	Mastersizer 3000+(n =33)			Mastersizer 3000(n =33)			(MS3000에 대한 상대적) % 차이
샘플	Dv10	DV50	Dv90	Dv10	DV50	Dv90	Dv10	DV50	Dv90
60nm	52.3	59.2	67.4	52.1	59.1	67.3	0.22%	0.14%	0.08%
100nm	88.8	101.7	116.3	88.7	101.6	116.2	0.09%	0.11%	0.13%
151nm	132.0	152.7	176.6	132.0	152.7	176.7	-0.02%	-0.01%	-0.02%
401nm	363.1	391.0	440.8	363.0	390.5	440.4	0.02%	0.13%	0.11%
702nm	618.8	699.4	754.8	618.5	698.6	753.3	0.05%	0.12%	0.20%
994nm	892.3	982.4	1095.2	892.7	984.4	1095.7	-0.04%	-0.20%	-0.05%
8,900nm	7757.3	8945.0	9767.4	7747.7	8973.2	9759.6	0.12%	-0.31%	0.08%

표 1: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 라텍스 샘플 평균 입도 데이터

샘플	Mastersizer 3000+(n =33)			Mastersizer 3000(n =33)			(MS3000에 대한 상대적) % 차이
샘플	Dv10	DV50	Dv90	Dv10	DV50	Dv90	Dv10	DV50	Dv90
60nm	0.47	0.27	0.13	1.09	0.62	0.32	-0.62	-0.35	-0.19
100nm	0.25	0.48	0.83	0.76	0.87	1.17	-0.51	-0.39	-0.34
151nm	0.06	0.09	0.11	0.08	0.12	0.15	-0.02	-0.03	-0.04
401nm	0.17	0.80	0.8	0.15	0.70	0.79	0.02	0.10	0.01
702nm	0.23	0.33	0.49	0.23	0.27	0.06	0.00	0.06	0.43
994nm	0.08	0.38	0.10	0.07	0.34	0.08	0.01	0.04	0.02
8,900nm	0.53	0.60	0.40	0.42	0.39	0.33	0.11	0.21	0.07

표 2: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 라텍스 샘플 변동 계수(CV) % 데이터

표 1의 결과는 Mastersizer 3000+ 및 Mastersizer 3000에서 보고한 크기가 테스트한 모든 라텍스 샘플에서 매우 유사하다는 것을 보여줍니다. 모든 경우에서 백분율 차이는 1% 미만입니다. Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+에서 모든 라텍스 샘플의 %RSD 값도 매우 낮으므로, Mastersizer 3000+는 Mastersizer 3000과 마찬가지로 탁월한 측정 재현성을 제공한다는 것을 보여줍니다.

실제 샘플(Real Life Samples)

라텍스 샘플 데이터는 Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 크기 측정 기능이 동일하다는 것을 매우 명확하게 보여줍니다. 하지만 그렇다고 해서 라텍스 샘플이 Mastersizer 사용자가 분석하고자 하는 다양한 샘플을 모두 대표하는 것은 아닙니다. 따라서 크기 분포가 더 넓고 다양한 테스트 조건이 필요한 여러 가지 '실제' 샘플에 대해서도 테스트를 수행했습니다.

알루미나, 이산화규소, 이부프로펜 샘플은 물에서 테스트했습니다. 락토오스 LH200 샘플은 Mastersizer 3000+에서 상당한 시간 절약이 가능한 분산제 중 하나인 이소옥테인에서도 테스트했습니다. LH200 샘플을 통해 Mastersizer 3000+ 내의 열 관리 시스템이 분산제 온도와 평형화 도달 시간을 줄여 긍정적인 영향을 주며, 기록된 크기 결과에 영향을 미치지 않음을 입증했습니다.

모든 샘플에 대해 전문가 사용자가 Mastersizer 3000 광학 벤치를 사용하여 샘플에 최적화된 방법을 개발한 후에 동등성 테스트를 완료했습니다.

알루미나(물에서 테스트)

Mastersizer 3000 광학 벤치 1개와 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치 1개로 3개의 부분 샘플(3 aliquots)을 테스트했습니다. 각 부분 샘플에 대해 10개의 기록이 생성 및 평균을 계산했습니다. 물은 Hydro MV 액세서리 내에서 분산제로 사용되었습니다.

표 3에는 Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+ 광학 벤치에서 테스트한 샘플 중 각 부분 샘플의 평균 Dv10, Dv50, Dv90 결과가 요약되어 있습니다. 6개의 평균 결과에서 전체 평균값과 함께 표준 편차 및 %RSD도 계산됩니다.

그림 1에는 Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+ 광학 벤치에서 테스트한 각 부분 샘플에 대해 생성된 평균 입도 분포(PSD)의 오버레이가 나와 있습니다.

장비	부분 샘플(Aliquot)	입도(µm)
장비	부분 샘플(Aliquot)	Dv10	Dv50	Dv90
Mastersizer 3000+	부분 샘플 1	70.41	114.84	181.54
	부분 샘플 2	70.23	114.66	181.44
	부분 샘플 3	70.54	115.42	182.58
Mastersizer 3000	부분 샘플 1	71.51	116.47	183.59
	부분 샘플 2	71.95	116.53	182.94
	부분 샘플 3	70.94	115.77	182.72
평균(Mean)		70.93	115.62	182.47
1번의 표준 편차		0.68	0.79	0.83
1RSD (%)		0.95	0.69	0.46

표 3: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 알루미나 샘플 평균 입도 데이터

[그림 1 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] 그림 1 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg

그림 1: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 알루미나 샘플 평균 입도 분포 오버레이

%RSD 값은 두 USP <429>/Ph. Eur. 2 9 31. 및 ISO 13320:2020 기준과 PSD 오버레이보다 훨씬 낮습니다.

이산화규소(물에서 테스트)

Mastersizer 3000 광학 벤치 1개와 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치 1개로 3개의 부분 샘플(3 aliquots)을 테스트했습니다. 각 부분 샘플에 대해 10개의 기록이 생성되어 평균을 계산했습니다. 물은 Hydro MV 액세서리 내에서 분산제로 사용되었습니다.

표 4과 그림 2에 이 샘플에 대한 유사한 데이터 세트가 나와 있습니다.

장비	부분 샘플(Aliquot)	입도(µm)
장비	부분 샘플(Aliquot)	Dv10	Dv50	Dv90
Mastersizer 3000+	부분 샘플 1	0.223	0.387	0.674
	부분 샘플 2	0.225	0.384	0.637
	부분 샘플 3	0.223	0.382	0.634
Mastersizer 3000	부분 샘플 1	0.228	0.393	0.695
	부분 샘플 2	0.223	0.382	0.64
	부분 샘플 3	0.223	0.382	0.64
평균(Mean)		0.22	0.39	0.65
1번의 표준 편차		0.00	0.00	0.03
1RSD (%)		0.91	1.14	3.85

표 4: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 이산화규소 샘플 평균 입도 데이터

[그림 2 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] 그림 2 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg

그림 2: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 이산화규소 샘플 평균 입도 분포 오버레이

%RSD 값은 USP<429>/Ph. Eur. 2 9 31. 기준과 PSD 오버레이보다 훨씬 낮습니다. Dv90의 %RSD는 더 단단하게 결합된 응집체 및/또는 응집물의 존재로 인해 분산되지 않고 더 큰 입도에서 부차적 모드가 발생했기 때문에 약간 더 높습니다. %RSD 값도 ISO 13320:2020 기준을 충족합니다.

이부프로펜 현탁액(물에서 테스트)

ㄴ3개의 부분 샘플을 Hydro MV 액세서리가 포함된 Mastersizer 3000 광학 벤치 1개와 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치 1개로 테스트했습니다. 각 부분 샘플에 대해 10개의 기록이 생성되어 평균을 계산했습니다. 물은 분산제로 사용되었습니다.

표 5과 그림 3에 이 샘플에 대한 유사한 데이터 세트가 나와 있습니다.

장비	부분 샘플(Aliquot)	입도(µm)
장비	부분 샘플(Aliquot)	Dv10	Dv50	Dv90
Mastersizer 3000+	부분 샘플 1	4.58	23.86	61.88
	부분 샘플 2	4.61	23.93	61.12
	부분 샘플 3	4.51	23.54	61.27
Mastersizer 3000	부분 샘플 1	4.71	25.21	61.89
	부분 샘플 2	4.58	24.44	60.34
	부분 샘플 3	4.63	24.52	60.11
평균(Mean)		0.22	4.60	24.25
1번의 표준 편차		0.00	0.07	0.60
1RSD (%)		0.91	1.43	2.47

표 5: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 이부프로펜 현탁액 샘플 평균 입도 데이터

[그림 3 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] 그림 3 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg

그림 3: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 이부프로펜 현탁액 샘플 평균 입도 분포 오버레이

%RSD 값은 USP<429>/Ph. Eur. 2 9 31 및 ISO 13320:2020 기준과 PSD 오버레이를 충족합니다.

락토스 LH200(이소옥테인에서 테스트)

단일 부분 샘플을 Hydro MV 액세서리가 포함된 Mastersizer 3000 광학 벤치 1개와 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치 1개로 테스트했습니다. 보고된 데이터를 수집하기 전에 Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+에 180초의 동일한 측정 전 지연 시간이 적용되었습니다. 이를 통해 각 분산제 온도가 안정화되고 열 인공물이 효과적으로 제거되었습니다. 각 부분 샘플에 대해 10개의 기록이 생성되어 평균을 계산했습니다. 이소옥테인이 분산제로 사용되었습니다.

표 6과 그림 4에 이 샘플에 대한 유사한 데이터 세트가 나와 있습니다. 이 경우 백분율 차이가 계산되었습니다.

장비	입도(µm)
장비	Dv10	Dv50	Dv90
Mastersizer 3000+	16.62	78.55	153.96
Mastersizer 3000	16.5	76.89	152.97
(MS3000 관련) 차이	0.72%	2.11%	0.64%

표 6: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 락토오스 LH200 샘플 평균 입도 데이터

[그림 4 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] 그림 4 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg

그림 4: Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+의 락토오스 LH200 샘플 평균 입도 분포 오버레이

% 차이값은 USP<429>/Ph. Eur. 2 9 31 및 ISO 13320:2020 기준과 PSD 오버레이를 충족합니다.

결론

Mastersizer 3000 및 Mastersizer 3000+ Ultra 광학 벤치 간의 데이터 동등성을 입증하기 위해 기준 샘플과 실제 샘플을 테스트했습니다. ISO 13320:2020 및 USP<429>/Ph. Eur. 2 9 31. 기준이 이 평가의 일환으로 사용되었습니다. 모든 경우에서 기록된 데이터는 허용 기준을 충족했으며 Mastersizer 3000과 Mastersizer 3000+ Ultra간의 뛰어난 재현성을 보여주었습니다.