입자의 기본 특성, 공정을 위한 유동성, 또는 물질 증착 시 타겟팅 능력과 관련하여 건조 분말의 특성을 이해하는 것은 많은 응용 분야에서 중요합니다.
이런 물질의 특성을 정확하게 분석하기 위해 광범위한 물질, 즉 약한 물질에서 강한 물질 그리고 자유롭게 유동하는 물질에서 강한 점착력이 있는 물질에 이르는 광범위한 물질의 공기 역학적 분산을 제어할 수 있어야 하는 것은 건조 분말 분산 장치에 있어서 필수적입니다.
입자를 결합하는 입자 간 힘에는 판데르 발스 힘, 정전력, 액체 가교(liquid bridge)가 있습니다. 또한, 입자가 미세할수록 이러한 힘의 상대적 강도가 증가하기 때문에 작은 입자일수록 분산시키기가 쉽지 않습니다.
이러한 입자 간 힘을 극복하고 건조 분말을 분산시키기 위해 사용할 수 있는 세 가지 주요 메커니즘이 있습니다. 이러한 메커니즘을 작용하는 에너지가 강한 순서로 도시하였습니다. (a) 전단 응력에 의한 속도 기울기, (b) 입자 간 충돌 (c) 입자와 벽의 충돌 특정 분산 장치에 대한 이런 메커니즘 각각의 중요성은 기하학적 모양, 유량(또는 압력 강하), 물질 종류에 따라 다릅니다. 건식분석 시료의 분산이란 분산시 작용하는 에너지를 이용하여 이루어지는 효과적인 분산과 1차 입자들의 파손 위험 간의 적절한 균형을 맞추는 것입니다.
Aero S 건조 분말 분산 장치는 서로 다른 물질에 맞게 분산 장치의 구성이 최적화되는 모듈식 설계를 가진 장치입니다. 기존과는 다른 트레이 설계와 투입량 조절이 가능한 호퍼 두 가지를 이용하여 물질의 흐름에 관여함으로써 (), 시료 공급을 최적화 하였으며, 부서지기 쉬운 물질, 견고한 물질, 점착력 있는 물질을 분산시키기에 적합한 다양한 벤추리관도 제공할 수 있습니다. 이러한 모듈식 부품 모두 소프트웨어에 의해 자동으로 인식되기 때문에 각 시료에 대한 설비는 항상 기록되며 표준 측정 절차(SOP)에 규정될 수 있습니다.
Aero S의 모듈식 설계 덕분에 서로 다른 기하학적 모양을 지닌 벤추리관을 이용하여 건조 분말 분산을 가능하게 하는 서로 다른 메커니즘을 사용할 수 있게 됩니다.
서로 다른 벌크 분말 특성을 가진 다양한 물질에 대해 몇몇 다른 기하학적 모양을 가진 벤추리관의 성능을 평가하여 분산 장치의 설계를 선택하였습니다. 전단 시험을 통해 벌크 분말 특성을 평가한 다음 물질을 유동하지 않는 물질, 매우 점착력 있는 물질, 그리고 자유롭게 유동하는 물질 등으로 분류합니다.
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건식 분산의 측정치와 잘 분산되는 습식 분산의 참조 결과를 비교함으로써 특정 물질에 대한 분산 효율이 평가됩니다. 일반적으로 건식 분산은 계면활성제, 첨가제의 추가, 초음파 처리 등의 도움을 받을 수 없어 분산에 더 많은 에너지가 사용되기 때문에 습식 분산의 결과를 기준으로 사용합니다. 두 개의 입도 분포 간에 겹치는 정도를 분산 효율로 정의하는데, 완벽하게 분산이 되면 입도그래프는 100% 완전히 일치하게 됩니다. 다양한 물질에 대해 높은 분산 효율을 보이도록 설계된 두개의 분산 장치는 Aero S와 함께 사용될 목적으로 개발 되었습니다. 건조 분말 분산에 관한 기초 연구 결과를 보면 더 자세히 설명되어 있습니다[1].
Aero S와 함께 사용할 수 있는 분산 장치에는 서로 다른 기하학적 모양을 가진 표준 벤추리관과 고에너지 벤추리관이 있습니다.
표준 벤추리관은 더 공격적인 분산 메커니즘을 사용하지 않고서도 효과적인 분산을 가능하게 합니다. 표준 벤추리관에는 충격면(impaction surface)이 없기 때문에 입자들을 분산시키기 위해서 속도 기울기와 입자 간 충돌을 이용합니다. 그림 4(a)는 표준 벤추리관과 입자들이 지나가는 통로의 모식도 입니다. 시료가 시료 트레이에서 퍼넬(funnel)로 떨어지고 입자를 분산시키는 데 사용되는 압축 공기는 직각으로 들어갑니다. 그 다음 입자가 벤추리관을 통과하면서 가속화되고 분산된 시료는 측정 구역을 곧바로 통과합니다. 충격면이 없기 때문에 이러한 벤추리관은 약한 입자들을 분산시키는 데 특히 적합합니다.
고에너지 벤추리관에서 입자는 기류에 혼입되고, 표준 벤추리관에서와 같은 방식으로 가속화됩니다. 그 다음, 입자는 충격 구역을 만들어내는 90도 곡관(bend)을 통과해 흘러갑니다. 이 충격 구역에서 입자와 벽의 충돌로 인하여 고에너지 분산이 일어나고, 이러한 분산 메커니즘은 매우 점착력있는 입자와 견고한 입자에 적합합니다.
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주로 전단 응력을 이용하는 표준 벤추리관과 충격을 이용하는 고에너지 벤추리관 중에서 선택할 수 있다는 것은 건식 분산이 적합한 물질의 범위가 늘어난다는 것을 의미합니다.
임의의 벤추리관을 이용하여 달성된 분산의 정도는 사용된 공기 압력에 따라 달라집니다. 그러므로 물질의 분산을 평가하기 위해 다양한 압력에 대한 크기 분포를 측정해야합니다(이것을 압력 적정법이라 함). 표준 벤추리관을 이용하여 우유 분말 시료에 대해 수행된 압력 적정의 결과입니다. 일반적으로 압력이 증가하면 입자의 크기가 감소하는 것을 확인 할 수 있습니다. 이러한 감소는 두 가지 과정, 즉 첫 번째로 시료 내의 응집물의 분산, 두 번째로 1차 입자의 파손의 결과일 수 있습니다. 따라서 1차 입자를 파손시키지 않으면서 분산을 달성하기 위해 시료를 측정할 적정 압력을 결정해야 하는 것이 필수적입니다. 표준 벤추리관을 이용한 다양한 압력에서의 건식 분산의 결과와 초음파 처리 후에 분산된 습식 결과의 비교가 도시되어 있습니다. 이 결과를 보면, 저압(이 예에서는 0.1bar 및 0.5bar)에서는 여전히 응집물이 나타나는데 이는 완전한 분산이 이뤄지지 않았다는 것을 의미합니다. 고압(3bar)에서는 습식 결과와 건식 결과가 완전히 일치하며, 완전한 분산이 이뤄졌음을 알 수 있습니다.
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동일한 우유 분말 시료를 고에너지 벤추리관을 이용하여 측정하였습니다.
고에너지 벤추리관을 이용하면 주어진 압력에서 충격에 의한 추가 분산으로 인하여 표준 벤츄리관과 비교하였을때 더 작은 입자가 측정됩니다. 습식 결과와 건식 결과의 비교를 통해 다시 분산 상태를 평가하고 입자 파손 없이 분산이 이루어진 압력을 측정합니다. 그림 8으로1bar, 3bar, 4bar의 압력에서 고에너지 벤추리관을 이용한 건식 결과와 분산된 습식 결과를 비교하여 적정 압력을 확인할 수 있습니다. 비교 결과, 저압(1bar)에서 습식 결과와 건식 결과 간의 완벽한 일치가 나타났습니다. 그러나 고압(3bar 및 4 bar)에서 건식 결과가 습식 결과보다 더 작은데, 이는 1차 입자들이 고압에서 부서졌다는 것을 의미합니다. 이 예를 통해 다른 분산 메커니즘을 사용한 두 가지 벤추리관이 (비록 압력은 다르지만) 우유 분말 시료를 분산시키는데 성공했다는 것을 알 수 있으며, 다음 단계는 이 시료에 가장 적합한 벤추리관을 선택하는 것입니다. 그림 10: 비교를 위해 두 가지 벤추리관에 대한 압력 적정(Dv50)과 분산된 습식 결과의 압력 적정(Dv50) 보기 비교 결과, 1bar에서 고에너지 벤추리관을 이용한 결과와 3bar 및 4bar 사이에서 표준 벤추리관을 이용한 결과가 비슷한 것으로 나타났습니다. 습식 결과와 건식 결과가 일치하는 압력의 범위를 이용하여 어느 벤추리관이 가장 적합한지 판단할 수 있습니다. 고에너지 벤추리관에 대해서는 1bar 부근에서 크기 감소가 꽤 급격히 일어난 반면, 표준 벤추리관에 대해서는 3bar와 4 bar 사이에서 크기와 압력의 관계가 더 안정된 상태를 보이는데, 이는 압력에 대해 더 견고한 결과를 나타내는 것입니다. 따라서 상대적으로 약한 물질에 대해서는 표준 벤추리관이 다양한 압력에 대해 훨씬 더 견고한 결과를 제공한다는 것을 알 수 있습니다.
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0.1μm - 3500μm 범위에서 Mastersizer 3000을 이용하여 건식 측정이 행해질 수 있습니다. 이러한 동적 범위의 확장은 입자의 크기가 맛과 추출 속도 모두에 영향을 주는 커피 시료의 분석에 있어서 필수 요건입니다. 그림 9 세 가지 등급의 커피(필터, 부드러운 커피, 에스프레소)에 대한 입도 분포 보기(여기서 입도 분포는 10μm - 3500μm로 범위가 확장됨).
건식 분산은 또한 시료의 무게를 쉽게 측정할 수 있다는 점에서 거대 물질 또는 다분산 물질을 측정하는 데 이점이 있습니다. 입자의 크기가 증가하면 벌크 시료중에서 대표 시료를 얻는 데 필요한 시료량도 증가합니다. 건식 회절 측정에서 시료는 적절한 농도로 서서히 측정 구역을 통과해 공급되기 때문에 더 큰 질량을 가진 시료를 측정할 수 있습니다. 따라서 큰 질량의 시료를 측정하기 위해서는측정 시간을 증가시키면 됩니다.
입자 크기가 작을수록 입자 간 힘이 증가하기 때문에 동적 범위의 나머지 다른 부분을 조정하여 물질을 분산시키는 것은 훨씬 더 어렵습니다.
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그림 11: Aero S상에서 측정된 안료 시료의 입도 분포 결과 이 시료는 매우 점착력이 있기 때문에 4bar에서 고에너지 벤추리관을 이용하여 분산시켰습니다. 결과가 나타난 같은 회분에서 몇몇 부표본의 시료를 측정함으로써 분산의 재현성을 테스트하였습니다. 테스트 결과 10번의 반복 측정에 대한 분산 계수가 재현성에 대한 ISO의 제한치 내에 속하는 것으로 나타났으며[2], 이는 매우 미세한 점착력 물질에 대해 재현성 있는 분산임을 의미합니다.
Mastersizer 3000의 광범위한 동적 범위와 Aero S의 모듈실 설계는 건식 레이저 회절 측정이 훨씬 더 넓은 범위의 물질에 대해 행해질 수 있도록 해줍니다.
높이 조절 가능한 호퍼와 시료 트레이 덕분에 자유롭게 유동하는 물질이든 점착성 있는 물질이든 시료의 흐름을 제어할 수 있게 되었습니다.
표준 벤추리관이나 고에너지 벤추리관을 이용하여 시료 분산을 최적화할 수 있기 때문에 약하거나 강한 물질 또는 자유롭게 유동하거나 점착력 있는 물질에 대한 솔루션이 제공됩니다.
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