이 응용 참고자료에서는 두 가지 일반적인 의약품 제형의 데이터를 제공합니다. X선 회절은 측정에서 중요한 역할을 하므로 제약 화합물에 원치 않는 불순물이 들어가지 않게 하여 활성 성분의 적절한 농도와 혼합물의 결정질 대 비결정질 비율이 이상적인 용해 특성에 기여합니다. Aeris의 고품질 투과 기능은 사용 편의성, 자동화 기능, 규제 환경에 대한 적합성과 같은 기존의 다른 기능을 추가하여 모든 실험실 환경에서 강력한 고품질 X선 회절분석기를 제공합니다.
그림 1: 초소형 첨단 기기에서 진정한 다목적 분말 회절 기능을 경험
투과 측정을 통해 우선 방위 효과를 최소화할 수 있습니다. 제약 산업에서 사용되는 것과 같이 흡수성이 낮은 유기 물질에 특히 적합합니다.
Aeris는 일상적인 측정을 위한 전용 투과 회절분석기이거나, 이따금 변속 측정을 지원하는 다목적 분말 회절분석기일 수 있습니다. 고성능 디커플링 고니오미터 스캐닝 기술은 투과 X선 회절에 적합한 재현성 높은 2θ 스캔을 제공합니다. 특허받은 PreFIX 고속 교환 시스템 덕분에 광학 부품을 빠르고 정확하게 교환할 수 있습니다. 정교하게 제작된 시료 홀더를 사용하여 포일 또는 모세관 사이에 든 시료를 통해 투과가 이루어집니다.
그림 2: Aeris 적재 영역에서 대기 중인 시료
테트라사이클린은 테트라사이클린계 항생제라고 불리는 약물 종류입니다. 이는 박테리아의 성장과 확산을 방지하는 데 효과가 있습니다. 분자 C22H24N2O8 · HCl가 결정화해 용해성이 높은 노란색 분말을 형성합니다. 이 응용 참고자료에서는 투과 측정에 적합한 유기 시료의 일반적인 예로 사용됩니다.
X선은 유기 물질에 대한 통과성이 큽니다. 반사 지오메트리의 경우, 시료에 대한 X선 빔의 깊이 변화를 야기하여 데이터에서 피크 확장으로 이어집니다.
투과 지오메트리를 사용하면 빔이 시료를 완전히 통과하며 전체 시료가 피크 강도에 기여하는 동시에 피크 확장 효과를 방지합니다.
이러한 종류의 유기 물질에서 나오는 많은 회절 피크가 있으며, 좁은 피크 폭(고해상도)은 정확한 물질 식별 또는 다른 구조적 특성의 편차에 필수적입니다.
그림 3.1은 시료가 들어 있는 포일(빨간색 선)과 빈 포일(검은색 선)을 통해 투과되는 두 스캔의 원시 데이터를 보여줍니다. 이들은 제거되어 샘플 데이터를 제공합니다.
그림 3.2는 테트라사이클린 염산염 시료와 Aspirin® 미량이 혼합되어 있는 사례로, HighScore Plus Rietveld 미세 분석을 사용하여 정량화하여 0.8%의 Aspirin®농도를 보여줍니다.
이러한 결과는 투과 모드를 사용할 때의 이점과 낮은 농도의 첨가제 및 불순물에 대한 Aeris의 민감도를 보여줍니다.
그림 3.1: 매우 양호한 데이터 품지를 보여주는 Mylar 포일 사이에 제조된 테트라사이클린-HCL 분말의 투과 XRD 측정
그림 3.2: HighScore Plus에서 내보내기 된 이 예에서 보듯이 이 데이터 품질은 양호한 Rietveld 피팅의 정확한 상 분석을 가능하게 합니다.
아세틸살리실산(아스피린®)은 비스테로이드성 소염진통제로 잘 알려져 있으며 혈액 및 순환계 관련 질환을 예방합니다. 아세틸살리실산은 흰색 결정 분말 형태로 합성됩니다.
아세틸살리실산과 많은 유사 물질의 일반적인 특성 중 하나는 분말 입자가 결정 구조 및 결정화 과정의 결과로 구형이 아닐 수 있다는 점입니다. 구형이 없다는 것은 반사 지오메트리를 사용한 X선 회절 실험용 홀더에서 분말로 침착되거나 알약으로 압축될 때 선호되는 결정학적 방위로 제조될 수 있음을 의미합니다. 회절 피크의 상대 강도는 결정 구조에 의해 정의되며 결정 구조로부터 시뮬레이션될 수 있습니다. 우선 방위는 상대 강도에 큰 영향을 미칩니다.
결정 구조 분석 및 상 정량화를 위한 가장 정확한 결과를 얻으려면 결정립이 무작위로 배열된 시료에서 데이터를 얻어야 합니다. 특히 시료를 모세관에 로드한 경우, 투과 구성에서 측정하면 더 많은 임의 방위 분포를 얻기가 용이합니다.
데이터를 아세틸살리실산 구조의 시뮬레이션 데이터와 비교할 때 Bragg-Brentano(반사) 측정 시 극도의 우선 방위가 명확해집니다(그림 4.1 참조). 피크 위치의 패턴이 반사(빨간색 선) 및 투과(녹색 선) 데이터 모두에서 일치하지만, 두 경우 모두에 아세틸살리실산이 존재한다는 것이 입증되는 경우 상대 피크 강도는 다르며, 이는 반사 시료의 우선 방위 때문에 발생합니다. 두 스캔을 아세틸살리실산(파란색)에 대한 시뮬레이션 스캔과 비교할 때 투과 데이터의 상당히 높은 일치도가 나타납니다. *표시는 여러 피크에 대해 측정된 강도가 우선 방위의 부재 시 있어야 함을 나타냅니다.
그런 다음 HighScore Plus 분석 소프트웨어를 사용하여 Rietveld 미세 분석에 투과 데이터가 사용되었습니다(그림 4.2 참조). 일부 잔류 우선 방위 효과가 여전히 분명하지만, 이 데이터는 아세틸살리실산의 기대 구조에 더 적합함을 보여줍니다.
그림 4.1: 반사(빨간색)와 투과(녹색) 측정값을 시뮬레이션 스캔(파란색)과 비교합니다. * 표시는 강도가 우선 방위의 부재 시 있어야 함을 나타냅니다.
그림 4.2: 0.7mm Kapton 모세관의 아스피린 ® (아세틸살리실산)의 투과 측정 HighScore Plus에서 내보내기 된 이 예에서 보듯이 이 데이터는 피팅 및 구조 미세 분석을 포함하여 상 분석을 가능하게 합니다.
Aeris를 사용하여 분말 회절의 모든 기능을 하나의 소형 기기에서 사용할 수 있습니다. 여기서는 Aeris의 감도 및 다목적성과 데이터의 고유한 품질을 보여주는 투과 X선 회절의 예를 보여줍니다.
특허받은 고유의 PreFIX 광학 장착 시스템과 정밀 시료 홀더를 통해 Aeris는 반사 및 투과 모드에서 데이터를 빠르게 비교할 수 있도록 사용자가 쉽게 재구성할 수 있습니다.
고품질 데이터와 우수한 분석 결과를 포일과 모세관 사이에 장착된 시료에서 얻을 수 있습니다. 우선 방위와 낮은 흡수의 영향을 완화함으로써 투과 기능을 통해 결정 구조 및 다상 분석을 한 단계 더 높은 수준으로 끌어올릴 수 있습니다.
