Mastersizer 3000 레이저 회절 입도 분석기를 이용한 이산화 티타늄 입도 분석

이산화 티타늄은 색상을 개선하고 자외선을 흡수하기 위해 광범위한 산업에서 사용됩니다. 예를 들면 다음과 같습니다.

• 페인트, 코팅제 그리고 플라스틱 분야에서는 백색도, 투명도, 풍화도 개선을 위해 사용되며,
• 제지 분야에서는 불투명도 및 밝기 조절을 위해 사용합니다.
• 의약품, 식품, 화장품에서는 색상 조절 및
• 선스크린의 자외선 차단을 위해서 사용하고 있습니다.

백색도와 불투명도는 이산화 티타늄의 높은 굴절률 때문입니다. 즉, 이산화 티타늄은 빛을 매우 효율적으로 산란시키므로 코팅이 매우 밝게 보이게 하고 그 아래에 있는 것을 효과적으로 숨깁니다. 두 가지 주요 결정 구조인 아나타제와 루타일 중에서 루타일이 더 높은 굴절률을 갖고 있어 높은 산란 효율성을 나타냄으로 더 많이 사용되고 있습니다.

입도의 중요성

안료의 입도는 현탁액의 불투명도, 색상, 광택, 점도, 침전 속도에 영향을 미칩니다.  이산화 티타늄에서 가장 중요한 요소는 입도가 산란 효율성에 미치는 영향입니다. 산란 효율성에 따라 불투명도가 달라지기 때문입니다. 산란 효율성은 또한 파장에 따라 달라집니다. 입자가 작을수록 더 많은 청색광을 산란시키고 입자가 클수록 더 많은 적색광을 산란시킵니다.  그러므로 입도는 색채에도 영향을 미칩니다. 백색광 산란을 위한 최적의 입도는 250nm입니다. 0.5μm보다 큰 입자는 광택 등의 필름 특성에 영향을 미치며 분산이 잘 되지 않아 응집체가 형성되면 표면 결함의 원인이 됩니다. 그림 1을 참조하십시오.

그림 1: 다양한 입자 범위의 TiO2 입도가 안료 특성에 미치는 영향

0.01μm에서 3500μm에 이르는 Mastersizer 3000의 넓은 동적 범위는 이산화 티타늄과 같은 안료의 분쇄 프로세스에 적합합니다.  1마이크론 미만의 분석 성능이 향상된 Mastersizer 3000은 이산화 티타늄의 주요 입자에 대한 특성을 정확하게 분석하는 하는 데 도움이 됩니다.

분산의 중요성

주요 입자 크기를 측정하려면 재료가 완전히 분산되었는지 확인해야 합니다. 입도가 감소할수록 입자 간 응집력은 증가합니다. 따라서 주요 입자 크기가 500nm 미만인 이산화 티타늄의 건조 분말은 분산이 까다로운 소재 중 하나입니다.  Mastersizer에는 액상 시료와 건조 분말 시료를 분산하는 데 사용할 수 있는 다양한 분산 장치가 있습니다. 적절한 분산 방법은 시료의 형태와 입도에 따라 다릅니다. 건식 분산은 많은 양의 큰 입자를 측정하는 데 효율적인 방법이며, 습식 분산은 미분 입자의 안정적 분산을 달성하기 위한 다양한 방법을 제공합니다.

그림 2: 습식 및 건식으로 분산된 이산화 티타늄의 입도 분포

물에서 이산화 티타늄을 분산할 경우 분산제(예: 헥사메타인산 나트륨)가 필요하며 물질의 표면 처리에 따라 분산의 pH를 조절해야 하는 경우도 있습니다[2]. 건식 분산의 경우 압축 공기에 의한 벤추리를 이용하여 응집체를 분산합니다. 이산화 티타늄은 응집이 강한 물질이므로 시료를 분산하기 위해 Aero S 고에너지 벤추리[3]를 사용하여 시료를 분산해야 합니다. 그림 2는 Hydro EV 액체 분산 장치(초음파 이후)를 사용하여 헥사메타인산 나트륨을 추가한 물에서 측정한 이산화 티타늄 시료의 입도 분산과 4bar에서 Aero S 고에너지 벤추리를 이용한 건식 분산입니다. 이러한 결과는 액체와 건식 분산이 거의 일치하며 시료가 두 상태에서 완전히 분산되었음을 나타냅니다.

그림 3: 물에서 분산된 나노 크기 이산화 티타늄의 입도 분포

이산화 티타늄은 자외선을 흡수하는 특성을 갖고 있어 선스크린에 사용됩니다. 100nm 미만의 이산화 티타늄을 사용하여 투명한 제품을 만드는데 적용하고 있습니다. 이와 같이 매우 미세한 입자는 건조한 후에는 재분산하기가 매우 어려우므로 일반적으로 현탁액으로 생산합니다. 따라서 이 크기의 입자는 습식 분산으로 측정해야 합니다. 그림 3은 Hydro EV를 사용하여 습식 분산에서 측정한 100nm 미만의 이산화 티타늄 시료의 입도 분포입니다.

이산화 티타늄 분석

Mie 이론을 사용하여 입도 분포를 만들기 위해 Mastersizer로 측정한 각도별 산란 데이터를 해석했습니다. Mie 이론을 이용하려면 시스템의 광학 특성, 즉, 분산제의 굴절률, 입자의 굴절률, 입자의 허수부 굴절률(흡광도)을 입력해야 합니다. 이러한 특성을 이용하여 미세한 입자가 만들어내는 산란을 정확하게 모델링할 수 있습니다. Mastersizer 3000은 633nm의 기본 적색 광원과 470nm의 보조 청색 광원, 두 가지 광원을 사용합니다. 이산화 티타늄의 산란은 파장에 따라 크게 달라지므로 레이저 회절로 소재의 특성을 정확하게 분석하려면 적색광과 청색광 각각의 광학 특성이 필요할 수 있습니다. 표 1에 루타일과 아나타제 이산화 티타늄의 적색광 및 청색광의 굴절률이 나와 있습니다. Mie 이론은 또한 굴절률의 허수부(흡광도)가 필요합니다. 미립자 흡광도에 대한 참조 자료는 거의 없지만 시료의 흡광도 값을 결정할 수 있는 방법이 있습니다[5]. 이산화 티타늄은 은폐력이 흡광도보다 산란으로 인한 것이므로 가시 광선의 흡광도가 낮으며, 일반적으로 결정 분말 물질에 0.01을 사용합니다.

개요

레이저 회절은 습식 및 건식 시료 분산에 대해 넓은 동적 범위, 1마이크로 미만의 성능, 유연한 옵션으로 인한 이산화 티타늄 분석에 광범위하게 사용되는 기법입니다.

참고 문헌

1. DuPont Titanium dioxide for coatings(코팅제용 DuPont 이산화 티타늄).
2. The Use of zeta potential measurements for improving dispersion during particle size determination(입도 결정 중 분산 향상을 위한 제타 전위 측정 사용). MRK373
3. 레이저 회절 측정의 한계 확장: Aero S로 향상된 건조 분말 분산 MRK1829
4. ISO 13320(2009) 도 분석-- 레이저 회절법
5. 레이저 회절 크기 계산을 위한 입자 흡수 결정 MRK1308-01