La présentation de Mastersizer 3000+ comporte de nombreuses opportunités passionnantes pour les scientifiques et les chercheurs qui s'intéressent à l'analyse de la taille des particules.
Les fonctionnalités du nouveau logiciel Mastersizer Xplorer, notamment SOP Architect et Data Quality Guidance, facilitent plus que jamais l'élaboration de méthodes et la génération de données d'une qualité inégalée. Qui plus est, la fonctionnalité Size Sure, dotée de la technologie de diffraction adaptative en instance de brevet de Malvern Panalytical, représente une nouvelle orientation pour la diffraction laser et permettra d'améliorer la reproductibilité des mesures.
Le banc optique Mastersizer a également été mis à niveau avec une solution innovante pour renforcer la gestion thermique interne. L'avantage ? Réduction considérable du délai de stabilisation des dispersants lors de l'utilisation de dispersants plus complexes tels que le propanol et l'iso-octane. Réduisez le temps d'attente pour lancer les tests et consacrez plus de temps à la génération des données requises.
La présentation de Mastersizer 3000+ comporte de nombreuses opportunités passionnantes pour les scientifiques et les chercheurs qui s'intéressent à l'analyse de la taille des particules.
Les fonctionnalités du nouveau logiciel Mastersizer Xplorer, notamment SOP Architect et Data Quality Guidance, facilitent plus que jamais l'élaboration de méthodes et la génération de données d'une qualité inégalée. Qui plus est, la fonctionnalité Size Sure, dotée de la technologie de diffraction adaptative en instance de brevet de Malvern Panalytical, représente une nouvelle orientation pour la diffraction laser et permettra d'améliorer la reproductibilité des mesures.
Le banc optique Mastersizer a également été mis à niveau avec une solution innovante pour renforcer la gestion thermique interne. L'avantage ? Réduction considérable du délai de stabilisation des dispersants lors de l'utilisation de dispersants plus complexes tels que le propanol et l'iso-octane. Réduisez le temps d'attente pour lancer les tests et consacrez plus de temps à la génération des données requises.
Cependant, nous comprenons que certains pourraient s'interroger sur le transfert de méthode depuis Mastersizer 3000 vers Mastersizer 3000+. Le transfert de méthode pendant la mise à niveau d'un instrument peut s'avérer coûteux et gourmand en main-d'œuvre. Vous pourriez vous poser les questions suivantes :
C'est avec un grand plaisir que Malvern Panalytical déclare que la réponse à ces trois questions est « OUI ! ». Le transfert de méthode depuis Mastersizer 3000 vers Mastersizer 3000+ est très simple. Mastersizer Xplorer permet d'ouvrir et d'utiliser les fichiers de mesures historiques et SOP. Mastersizer 3000+ permet de générer des données équivalentes pour vos échantillons lorsque vous utilisez vos méthodes Mastersizer 3000.
Lors du développement de Mastersizer 3000+, nous avons effectué une série de tests pour illustrer l'équivalence entre Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+. Ces tests se répartissent en deux catégories :
Ces tests reviennent à évaluer la reproductibilité, où nous testons la précision entre deux générations d'instruments. L'USP et la pharmacopée européenne recommandent des critères d'acceptation pour les tests de reproductibilité d'un pourcentage d'écart-type relatif inférieur à 10 % sur Dv50 ou toute autre valeur centrale similaire, et inférieur à 15 % sur les valeurs à la périphérie de la distribution, par exemple Dv10 et Dv90. Pour tout échantillon contenant des particules inférieures à 10 µm, ces limites peuvent être doublées.
Un autre ensemble de critères à prendre en considération est celui des évaluations de la répétabilité des méthodes selon la norme ISO 13320:2020 :
Toutefois, la norme ISO 13320:2020 est basée sur des mesures de dispersions sèches ou humides effectuées sur un seul instrument, ce qui n'est pas le cas dans cet exercice.
Lors de l'analyse de la taille des particules, il existe trois principales sources d'incertitude de mesures :
Afin d'illustrer l'équivalence entre les bancs optiques Mastersizer 3000+ et Mastersizer 3000, nous devons en principe minimiser l'incertitude associée à l'échantillonnage et à la dispersion des échantillons utilisés. Lorsque nous minimisons ces sources d'incertitude, nous pouvons être sûrs que les différences sont associées à l'instrument ou aux instruments.
Dans cette optique, les échantillons de latex conviennent parfaitement. En effet, ils sont homogènes et facilement dispersés, de sorte que l'incertitude de mesure associée à l'échantillonnage et à la dispersion est considérablement réduite. Autre avantage : ils sont bien caractérisés et traçables par le NIST avec des spécifications de taille connues.
Dans le cadre de cet exercice, nous avons évalué 33 bancs optiques Mastersizer 3000+ Ultra et 33 bancs optiques Mastersizer 3000 contemporains. Des conditions de test normalisées similaires ont été utilisées pour tester chaque échantillon de latex, y compris les accessoires de dispersion similaires. Une seule aliquote de chaque échantillon de latex a été testée par banc optique.
Le tableau 1 résume les valeurs moyennes Dv10, Dv50 et Dv90 pour chaque échantillon de latex sur les 33 bancs optiques Mastersizer 3000 et les 33 bancs optiques Mastersizer 3000+. La différence de pourcentage entre les résultats du Mastersizer 3000 et du Mastersizer 3000+ est également rapportée.
Le tableau 2 résume le pourcentage d'écart-type relatif pour chaque échantillon de latex obtenu sur les 33 bancs optiques Mastersizer 3000 et les 33 bancs optiques Mastersizer 3000+. La différence de pourcentage entre les résultats du Mastersizer 3000 et du Mastersizer 3000+ est également rapportée.
| Échantillon | Mastersizer 3000+ (n = 33) | Mastersizer 3000 (n = 33) | Différence en % (par rapport à MS3000) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Dv10 | DV50 | Dv90 | Dv10 | DV50 | Dv90 | Dv10 | DV50 | Dv90 | |
| 60 nm | 52,3 | 59,2 | 67,4 | 52,1 | 59,1 | 67,3 | 0,22% | 0,14% | 0,08% |
| 100 nm | 88,8 | 101,7 | 116,3 | 88,7 | 101,6 | 116,2 | 0,09% | 0,11% | 0,13% |
| 151 nm | 132,0 | 152,7 | 176,6 | 132,0 | 152,7 | 176,7 | -0,02% | -0,01% | -0,02% |
| 401 nm | 363,1 | 391,0 | 440,8 | 363,0 | 390,5 | 440,4 | 0,02% | 0,13% | 0,11% |
| 702 nm | 618,8 | 699,4 | 754,8 | 618,5 | 698,6 | 753,3 | 0,05% | 0,12% | 0,20% |
| 994 nm | 892,3 | 982,4 | 1095,2 | 892,7 | 984,4 | 1095,7 | -0,04% | -0,20% | -0,05% |
| 8900 nm | 7757,3 | 8945,0 | 9767,4 | 7747,7 | 8973,2 | 9759,6 | 0,12% | -0,31% | 0,08% |
Tableau 1 : Données sur la taille moyenne des particules pour les échantillons de latex sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
| Échantillon | Mastersizer 3000+ (n = 33) | Mastersizer 3000 (n = 33) | Différence en % (par rapport à MS3000) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Dv10 | DV50 | Dv90 | Dv10 | DV50 | Dv90 | Dv10 | DV50 | Dv90 | |
| 60 nm | 0,47 | 0,27 | 0,13 | 1,09 | 0,62 | 0,32 | -0,62 | -0,35 | -0,19 |
| 100 nm | 0,25 | 0,48 | 0,83 | 0,76 | 0,87 | 1,17 | -0,51 | -0,39 | -0,34 |
| 151 nm | 0,06 | 0,09 | 0,11 | 0,08 | 0,12 | 0,15 | -0,02 | -0,03 | -0,04 |
| 401 nm | 0,17 | 0,80 | 0,8 | 0,15 | 0,70 | 0,79 | 0,02 | 0,10 | 0,01 |
| 702 nm | 0,23 | 0,33 | 0,49 | 0,23 | 0,27 | 0,06 | 0,00 | 0,06 | 0,43 |
| 994 nm | 0,08 | 0,38 | 0,10 | 0,07 | 0,34 | 0,08 | 0,01 | 0,04 | 0,02 |
| 8900 nm | 0,53 | 0,60 | 0,40 | 0,42 | 0,39 | 0,33 | 0,11 | 0,21 | 0,07 |
Tableau 2 : % des données de coefficient de variation pour les échantillons de latex sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
Les résultats du tableau 1 illustrent que les tailles signalées par Mastersizer 3000+ et Mastersizer 3000 sont très similaires pour tous les échantillons de latex testés. Dans tous les cas, la différence de pourcentage est inférieure à 1 %. Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif pour tous les échantillons de latex sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+ sont également très faibles, ce qui montre que Mastersizer 3000+ offre une excellente reproductibilité des mesures, tout comme Mastersizer 3000.
Les données sur les échantillons de latex illustrent très clairement que les capacités de mesure de taille Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+ sont équivalentes. Cependant, les échantillons de latex ne sont pas représentatifs de la variété complète des échantillons que les utilisateurs de Mastersizer souhaitent analyser. Ainsi, nous avons également effectué des tests sur plusieurs échantillons « réels » avec des répartitions de taille élargies et des conditions de test différentes.
Des échantillons d'alumine, de dioxyde de silicium et d'ibuprofène ont été testés dans l'eau. Un échantillon LH200 de lactose a également été testé dans de l'iso-octane, l'un des dispersants qui permet de gagner un temps considérable avec le Mastersizer 3000+. À l'aide de l'échantillon LH200, nous illustrons que le système de gestion thermique de Mastersizer 3000+ n'a aucun impact sur les résultats de taille enregistrés, bien qu'il ait un impact positif avec la réduction de la température des dispersants et le temps requis à l'équilibrage.
Pour tous les échantillons, un expert a élaboré une méthode optimisée pour l'échantillon à l'aide du banc optique Mastersizer 3000 avant d'effectuer le test d'équivalence.
Trois aliquotes ont été testées à l'aide d'un banc optique Mastersizer 3000 et d'un banc optique Mastersizer 3000+ Ultra. Pour chaque aliquote, dix enregistrements ont été générés et une moyenne calculée. L'eau a servi de dispersant dans un accessoire Hydro MV.
Le tableau 3 résume les valeurs moyennes Dv10, Dv50 et Dv90 pour chaque aliquote d'échantillon testée sur les bancs optiques Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+. Les valeurs moyennes globales sont également calculées, ainsi que l'écart-type et son pourcentage sur la moyenne des six résultats.
La figure 1 indique une superposition des répartitions moyennes de la taille de particules (PSD) générées pour chaque aliquote testée sur les bancs optiques Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+.
| Instrument | Aliquote | Taille des particules (µm) | ||
|---|---|---|---|---|
| Dv10 | Dv50 | Dv90 | ||
| Mastersizer 3000+ | Aliquote 1 | 70,41 | 114,84 | 181,54 |
| Aliquote 2 | 70,23 | 114,66 | 181,44 | |
| Aliquote 3 | 70,54 | 115,42 | 182,58 | |
| Mastersizer 3000 | Aliquote 1 | 71,51 | 116,47 | 183,59 |
| Aliquote 2 | 71,95 | 116,53 | 182,94 | |
| Aliquote 3 | 70,94 | 115,77 | 182,72 | |
| Moyenne | 70,93 | 115,62 | 182,47 | |
| 1x écart-type | 0,68 | 0,79 | 0,83 | |
| 1 écart-type relatif (%) | 0,95 | 0,69 | 0,46 | |
Tableau 3 : Données sur la taille moyenne des particules pour les échantillons d'alumine sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
![[Figure 1 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] Figure 1 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/0cb53aa7-7eea-43fd-8459-b14000e660d3/Figure%201%20TN240327-mastersizer-equivalence-testing_Original%20file.jpg)
Figure 1 : Superposition des répartitions de la taille moyenne des particules pour l'échantillon d'alumine sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif sont nettement inférieures aux valeurs de l'USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. les critères ISO 13320:2020 et la superposition des PSD.
Trois aliquotes ont été testées à l'aide d'un banc optique Mastersizer 3000 et d'un banc optique Mastersizer 3000+ Ultra. Pour chaque aliquote, dix enregistrements ont été générés et une moyenne calculée. L'eau a servi de dispersant dans un accessoire Hydro MV.
Des ensembles de données similaires sont présentés pour cet échantillon dans le tableau 4 et la figure 2.
| Instrument | Aliquote | Taille des particules (µm) | ||
|---|---|---|---|---|
| Dv10 | Dv50 | Dv90 | ||
| Mastersizer 3000+ | Aliquote 1 | 0,223 | 0,387 | 0,674 |
| Aliquote 2 | 0,225 | 0,384 | 0,637 | |
| Aliquote 3 | 0,223 | 0,382 | 0,634 | |
| Mastersizer 3000 | Aliquote 1 | 0,228 | 0,393 | 0,695 |
| Aliquote 2 | 0,223 | 0,382 | 0,64 | |
| Aliquote 3 | 0,223 | 0,382 | 0,64 | |
| Moyenne | 0,22 | 0,39 | 0,65 | |
| 1x écart-type | 0,00 | 0,00 | 0,03 | |
| 1 écart-type relatif (%) | 0,91 | 1,14 | 3,85 | |
Tableau 4 : Données sur la taille moyenne des particules pour les échantillons de dioxyde de silicium sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
![[Figure 2 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] Figure 2 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/513b7591-df40-43bc-81a2-b14000e6609c/Figure%202%20TN240327-mastersizer-equivalence-testing_Original%20file.jpg)
Figure 2 : Superposition des répartitions de la taille moyenne des particules pour l'échantillon de dioxyde de silicium sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif sont nettement inférieures aux valeurs de l'USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. critères et superposition des PSD. Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif pour Dv90 sont légèrement supérieures en raison de la présence d'agglomérats et/ou d'agrégats étroitement liés, qui ne pouvaient pas être dispersés et donnaient lieu à un mode secondaire à des tailles de particules plus grandes. Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif respectent également les critères ISO 13320:2020.
Trois aliquotes ont été testées avec un banc optique Mastersizer 3000 et un banc optique Mastersizer 3000+ Ultra avec accessoires Hydro MV. Pour chaque aliquote, dix enregistrements ont été générés et une moyenne calculée. L'eau a servi de dispersant.
Des ensembles de données similaires sont présentés pour cet échantillon dans le tableau 5 et la figure 3.
| Instrument | Aliquote | Taille des particules (µm) | ||
|---|---|---|---|---|
| Dv10 | Dv50 | Dv90 | ||
| Mastersizer 3000+ | Aliquote 1 | 4,58 | 23,86 | 61,88 |
| Aliquote 2 | 4,61 | 23,93 | 61,12 | |
| Aliquote 3 | 4,51 | 23,54 | 61,27 | |
| Mastersizer 3000 | Aliquote 1 | 4,71 | 25,21 | 61,89 |
| Aliquote 2 | 4,58 | 24,44 | 60,34 | |
| Aliquote 3 | 4,63 | 24,52 | 60,11 | |
| Moyenne | 0,22 | 4,60 | 24,25 | |
| 1x écart-type | 0,00 | 0,07 | 0,60 | |
| 1 écart-type relatif (%) | 0,91 | 1,43 | 2,47 | |
Tableau 5 : Données sur la taille moyenne des particules pour les échantillons de suspension d'ibuprofène sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
![[Figure 3 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] Figure 3 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/f01f7c1b-3e00-4da6-a37c-b14000e65fca/Figure%203%20TN240327-mastersizer-equivalence-testing_Original%20file.jpg)
Figure 3 : Superposition des répartitions de la taille moyenne des particules pour l'échantillon de suspension d'ibuprofène sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
Les valeurs du pourcentage d'écart-type relatif respectent également les critères de l'USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. les critères ISO 13320:2020 et la superposition des PSD.
Une seule aliquote a été testée avec un banc optique Mastersizer 3000 et un banc optique Mastersizer 3000+ Ultra avec accessoires Hydro MV. Des délais de pré-mesure égaux de 180 secondes ont été appliqués sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+ avant l'acquisition des données signalées. Cela a permis de s'assurer que la température du dispersant s'était stabilisée et que les artefacts thermiques étaient bien éliminés. Pour chaque aliquote, dix enregistrements ont été générés et une moyenne calculée. L'iso-octane a servi de dispersant.
Des ensembles de données similaires sont présentés pour cet échantillon dans le tableau 6 et la figure 4. La différence de pourcentage a été calculée dans ce cas.
| Instrument | Taille des particules (µm) | ||
|---|---|---|---|
| Dv10 | Dv50 | Dv90 | |
| Mastersizer 3000+ | 16,62 | 78,55 | 153,96 |
| Mastersizer 3000 | 16,5 | 76,89 | 152,97 |
| Différence (par rapport à MS3000) | 0,72% | 2,11% | 0,64% |
Tableau 6 : Données sur la taille moyenne des particules pour les échantillons LH200 de lactose sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
![[Figure 4 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg] Figure 4 TN240327-mastersizer-equivalence-testing.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/fd75fbc9-df4f-4d41-8943-b14000e66215/Figure%204%20TN240327-mastersizer-equivalence-testing_Original%20file.jpg)
Figure 4 : Superposition des répartitions de la taille moyenne des particules pour l'échantillon LH200 de lactose sur Mastersizer 3000 et Mastersizer 3000+
La différence en pourcentage respecte les critères de l'USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. les critères ISO 13320:2020 et la superposition des PSD.
Des échantillons de référence et des échantillons réels ont été testés pour illustrer l'équivalence des données entre le banc optique Mastersizer 3000 et le banc optique Mastersizer 3000+ Ultra. ISO 13320:2020 et l'USP <429> /Ph. Eur. 2. 9. 31. des critères ont été utilisés dans le cadre de cette évaluation. Dans tous les cas, les données enregistrées répondaient aux critères d'acceptation et indiquaient une excellente reproductibilité entre les deux générations de Mastersizer.
