La dispersión de rayos X de ángulo reducido (SAXS, del inglés "Small-Angle X-ray Scattering") es una técnica analítica que mide las intensidades de los rayos X dispersados por una muestra como función del ángulo de dispersión. Las mediciones se realizan en ángulos muy reducidos, generalmente, en el rango de 0,1 a 5 grados.
Cómo funciona la dispersión de rayos X de ángulo reducido
A partir de la ley de Bragg, se entiende que, con la disminución del ángulo de dispersión, se analizan características estructurales cada vez más grandes. Se observa una señal de SAXS (del inglés "Small-Angle X-Ray Scattering, dispersión de rayos X de ángulo reducido") cuando un material contiene características estructurales en la escala de longitud de nanómetros, generalmente, en el rango de entre 1 y 100 nm. Por otra parte, la dispersión de rayos X de ángulo amplio (WAXS, del inglés "Wide-Angle X-Ray Scattering"), también conocida como difracción de rayos X de ángulo amplio (WAXD, del inglés "Wide-Angle X-Ray Diffraction"), analiza las estructuras en el material en una escala de longitud mucho más pequeña: la de distancias interatómicas. La dispersión de rayos X de ángulo reducido y la de ángulo amplio (SAXS y WAXS) son técnicas complementarias.
La configuración experimental de mediciones de SAXS utiliza una geometría de transmisión. La óptica de rayos X que crea un haz de rayos X muy estrecho, pero de incidencia muy intensa, es esencial. Esto se debe a que la señal de dispersión comparativamente débil de la muestra se debe medir en las inmediaciones del haz directo. También es indispensable utilizar un detector que tenga una alta linealidad, un alto rango dinámico y un ruido intrínseco insignificante. Una alta resolución espacial del detector es beneficiosa para el instrumento de SAXS de gama alta, porque permite que se alcance una buena resolución de ángulo bajo, incluso con una configuración experimental compacta.
Aplicaciones de dispersión de rayos X de ángulo reducido (SAXS) para el análisis de nanomateriales
El método de SAXS es una de las técnicas más versátiles para la caracterización estructural de los nanomateriales. Las muestras pueden ser objetos sólidos, polvos, geles o dispersiones líquidas, y pueden ser amorfas, cristalinas o semicristalinas.
Las mediciones solo necesitan una preparación mínima de la muestra y se pueden realizar in situ. Como técnica de conjunto, las sondas de SAXS para características estructurales calculan un promedio de gran volumen de muestra.
Las muestras típicas que se pueden estudiar por dispersión de rayos X de ángulo reducido incluyen las siguientes:
- Dispersiones o coloides de nanopartículas líquidas
- Nanopolvos
- Nanocompuestos
- Polímeros
- Surfactantes
- Microemulsiones
- Biomacromoléculas
- Cristales líquidos
- Materiales mesoporosos
Propiedades del material de SAXS
SAXS: Nanoparticle size distribution analysis on a multi-purpose X-ray diffractometer platform
A partir de la evaluación de los perfiles de dispersión medidos, se puede obtener un amplio rango de información acerca de la estructura y las propiedades de los materiales, tales como:
- Distribución del tamaño de nanopartículas
- Forma de partícula
- Estructura de partículas (p. ej., core-shell)
- Área de superficie específica
- Comportamiento de aglomeración de nanopartículas
- Distribución del tamaño de poros
- Fases cristalinas líquidas
El control de estos parámetros es fundamental porque se correlacionan con las propiedades químicas y físicas de los nanomateriales. También determinan el rendimiento del material en la aplicación. La SAXS es una herramienta útil en I+D para el desarrollo de nuevos materiales y también en el control de calidad.
Productos de dispersión de rayos X de ángulo reducido
Gama Empyrean
La solución polifuncional para sus necesidades analíticas
La edición Empyrean Nano es una plataforma de dispersión de rayos X dedicada que permite una variedad de técnicas de dispersión de rayos X, que se pueden aplicar para la caracterización estructural de (nano)materiales en múltiples escalas de longitud.
Las plataformas de difracción de rayos X de Empyrean se pueden configurar rápidamente para mediciones de SAXS con una configuración compacta. Existe una amplia gama de componentes ópticos, etapas de muestras y detectores. La configuración puede adaptarse a los requisitos específicos de muestra y rendimiento.
Detectores de SAXS
ScatterX78 es un accesorio de PreFIX compatible con Empyrean que permite mediciones de SAXS/WAXS de alto rendimiento. La trayectoria del haz se evacua para lograr una buena sensibilidad, incluso para muestras de dispersión débil.
Nuestros detectores híbridos PIXcel destacan en esta aplicación gracias a su nivel de ruido intrínseco muy bajo, alto rango dinámico, alta linealidad de contaje y pequeños tamaños de píxeles.
Software de SAXS
Nuestro software EasySAXS contiene un conjunto completo de herramientas para el análisis de datos de SAXS. Además, permite la reducción de datos, el análisis de datos independiente del modelo, la determinación de distribución del tamaño de partículas, así como la adecuación y simulaciones con una amplia variedad de modelos.
El software también ofrece opciones de automatización e informes. Asimismo, contiene algoritmos avanzados y comprobados a los que se puede acceder de manera sencilla a través de la interfaz gráfica de usuario.
El EasySAXS se diseñó para lograr la facilidad de uso definitiva y es apto tanto para aprendices como para usuarios avanzados.
