Comparación de técnicas de análisis elemental: ventajas de XRF en comparación con ICP y AAS

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Se encuentran disponibles muchas técnicas de análisis elemental para el control de calidad y de procesos. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES y la espectroscopía de fluorescencia de rayos X (XRF, del inglés “X-Ray Fluorescence”) son técnicas tradicionales utilizadas en muchas industrias. Cada una de estas técnicas tiene una serie de ventajas y desventajas, lo que le ofrece al analista la flexibilidad de elegir la tecnología que mejor se adapte a sus necesidades. Cuando los límites de cuantificación requeridos están por encima de 1 ppm (µg/g), o cuando se requiere un análisis no destructivo, la XRF es una técnica muy atractiva que se debe considerar, especialmente cuando se analizan sólidos, polvos, lechadas, filtros y aceites.

En contraste con el ICP y la AAS, la espectroscopía de XRF no requiere la disolución o digestión de muestras, lo que permite un análisis prácticamente no destructivo. Si se evita la posibilidad de imprecisiones causadas por una disolución incompleta y diluciones grandes, el análisis completo realizado por la XRF ayuda a garantizar la exactitud y confiabilidad de los resultados.

A continuación, se analizan cinco de las múltiples ventajas de la XRF:
1. Preparación de muestras simple, rápida y segura sin residuos químicos
2. Técnica analítica no destructiva
3. Bajo costo de propiedad
4. Análisis en el centro de producción (en línea)
5. No es necesario volver a calibrar todos los días

1. Preparación de muestras simple, rápida y segura

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Las mediciones con XRF se realizan directamente en el material sólido (o líquido) con poco o nada de preparación de la muestra. Los analizadores de XRF pueden funcionar con cualquier tipo de muestra sin necesidad de dilución o digestión y, por lo tanto, no se requiere eliminar residuos químicos. La transferencia de líquidos en métodos químicos húmedos de un recipiente a otro puede introducir contaminación o causar la pérdida de material.
La medición de volúmenes de muestra relativamente grandes (desde 100 mg hasta 10 gramos) da como resultado una caracterización más representativa de la muestra. Además, los errores causados por la falta de homogeneidad de la muestra se minimizan fácilmente a través del uso de volúmenes de muestra más grandes. La XRF puede medir cantidades en gramos sin ningún riesgo de contaminación cruzada y, por lo tanto, el error en un resultado de XRF es mucho menor.

2. Técnica no destructiva

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En los espectrómetros de XRF de sobremesa, la muestra se excita con un tubo de rayos X y el software detecta y procesa automáticamente los rayos X característicos de la muestra. Estos tubos de rayos X de baja potencia no producen una gran cantidad de calor o fotones de rayos X y, por lo tanto, no dañan la muestra ni alteran su estructura cristalina. Las muestras con forma irregular que encajan en el espectrómetro se pueden analizar sin la necesidad de una preparación destructiva de las muestras, como la trituración y la molienda.
La misma muestra que se analizó mediante la XRF se puede analizar posteriormente con otras técnicas para una investigación más profunda, si es necesario.

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Se encuentran disponibles muchas técnicas de análisis elemental para el control de calidad y de procesos. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES y la espectroscopía de fluorescencia de rayos X (XRF, del inglés “X-Ray Fluorescence”) son técnicas tradicionales utilizadas en muchas industrias. Cada una de estas técnicas tiene una serie de ventajas y desventajas, lo que le ofrece al analista la flexibilidad de elegir la tecnología que mejor se adapte a sus necesidades. Cuando los límites de cuantificación requeridos están por encima de 1 ppm (µg/g), o cuando se requiere un análisis no destructivo, la XRF es una técnica muy atractiva que se debe considerar, especialmente cuando se analizan sólidos, polvos, lechadas, filtros y aceites.

En contraste con el ICP y la AAS, la espectroscopía de XRF no requiere la disolución o digestión de muestras, lo que permite un análisis prácticamente no destructivo. Si se evita la posibilidad de imprecisiones causadas por una disolución incompleta y diluciones grandes, el análisis completo realizado por la XRF ayuda a garantizar la exactitud y confiabilidad de los resultados.

A continuación, se analizan cinco de las múltiples ventajas de la XRF:
1. Preparación de muestras simple, rápida y segura sin residuos químicos
2. Técnica analítica no destructiva
3. Bajo costo de propiedad
4. Análisis en el centro de producción (en línea)
5. No es necesario volver a calibrar todos los días

1. Preparación de muestras simple, rápida y segura

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Las mediciones con XRF se realizan directamente en el material sólido (o líquido) con poco o nada de preparación de la muestra. Los analizadores de XRF pueden funcionar con cualquier tipo de muestra sin necesidad de dilución o digestión y, por lo tanto, no se requiere eliminar residuos químicos. La transferencia de líquidos en métodos químicos húmedos de un recipiente a otro puede introducir contaminación o causar la pérdida de material.
La medición de volúmenes de muestra relativamente grandes (desde 100 mg hasta 10 gramos) da como resultado una caracterización más representativa de la muestra. Además, los errores causados por la falta de homogeneidad de la muestra se minimizan fácilmente a través del uso de volúmenes de muestra más grandes. La XRF puede medir cantidades en gramos sin ningún riesgo de contaminación cruzada y, por lo tanto, el error en un resultado de XRF es mucho menor.

2. Técnica no destructiva

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En los espectrómetros de XRF de sobremesa, la muestra se excita con un tubo de rayos X y el software detecta y procesa automáticamente los rayos X característicos de la muestra. Estos tubos de rayos X de baja potencia no producen una gran cantidad de calor o fotones de rayos X y, por lo tanto, no dañan la muestra ni alteran su estructura cristalina. Las muestras con forma irregular que encajan en el espectrómetro se pueden analizar sin la necesidad de una preparación destructiva de las muestras, como la trituración y la molienda.
La misma muestra que se analizó mediante la XRF se puede analizar posteriormente con otras técnicas para una investigación más profunda, si es necesario.

3. Bajo costo de propiedad

Si se consideran los costos iniciales del instrumento y la infraestructura, y los costos de funcionamiento de los gases, los ácidos, la electricidad y la eliminación de desechos, los espectrómetros de XRF de sobremesa son mucho más rentables que el ICP y la AAS. La XRF no requiere el uso de ácidos, gases y campanas de extracción de alto costo. El único requisito es la electricidad de red y, en algunos casos, el uso de helio para impulsar la sensibilidad de los elementos livianos en la muestra. También, los componentes individuales en los espectrómetros de XRF no están expuestos a la fricción o al calor y, por lo tanto, duran muchos años.
Por ejemplo, el análisis de aceites solo requiere el uso de vasos líquidos desechables económicos. Las muestras sólidas, como los metales, se pueden medir “tal como están”, sin preparación de muestras. ¡Una solución rentable!

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4. Análisis en el centro de producción (en línea)

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Debido a que no se necesitan gases, líquidos, ácidos ni campanas extractoras para operar el espectrómetro de XRF de sobremesa, el instrumento se puede colocar en la instalación de producción, justo al lado de la línea de producción con el fin de realizar el control de proceso en línea. El instrumento es fácil de instalar y, con una capacitación breve y básica sobre el software, el usuario puede operar el instrumento con confianza.

5. No es necesario volver a calibrar todos los días

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Los últimos avances en la tecnología de excitación y detección hacen que la generación actual de espectrómetros de XRF de sobremesa sea muy estable. En comparación con el ICP y la AAS, la XRF no necesita gases ni líquidos para funcionar. Por lo tanto, los cambios en las calibraciones debido a la pureza y la estabilidad de los gases no son un problema para la XRF, lo que hace que la recalibración diaria del instrumento de XRF sea innecesaria.
En el caso de los espectrómetros de XRF, la deriva instrumental gradual con el paso de los años se corrige fácilmente en el software y no necesita una recalibración completa cada vez que el espectrómetro está en funcionamiento. 

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