Optimierung des XRD-Signals von Oberflächen und Dünnschichten
Bei der Röntgendiffraktion mit streifendem Einfall (GIXRD) wird ein Röntgenstrahl in einem sehr flachen Einfallswinkel, typischerweise weniger als ein Grad, auf eine Probe gerichtet, wodurch die Röntgenstrahlen nur mit den obersten Nanometern des Materials interagieren. Dies führt zu einem Beugungsmuster mit hoher Sensitivität für die kristallographischen Eigenschaften der Oberflächenregion.
Bei der konventionellen Röntgenbeugung (XRD) fallen die Röntgenstrahlen über einen großen Bereich von Winkeln auf die Probe, was zu einem Beugungsmuster aus einer Tiefe von mehreren Mikrometern in der Probe führt. Bei der GIXRD hingegen ist der Winkel des einfallenden Strahls auf einen flachen Winkel festgelegt, der für eine bestimmte geringe Eindringtiefe optimiert ist, um die Kontrolle über das zu messende Materialvolumen zu erhalten. Sie wurde speziell dafür entwickelt, Signale von unterhalb einer Oberfläche oder Dünnschicht zu vermeiden.
Um GIXRD-Messungen zu ermöglichen und eine bestmögliche Datenqualität zu erhalten, werden spezielle Optiken für den einfallenden und den gebeugten Strahl eingesetzt.
Bei GIXRD-Messungen wird der Röntgenstrahl in einem sehr flachen Einfallswinkel, in der Regel weniger als ein Grad, auf die Probe gerichtet. Die Ausrichtung der Probe im Strahl ist auf die Probengröße und die geforderte Eindringtiefe optimiert. Der einfallende Strahl bleibt über die ganze Messung im optimierten Winkel fixiert.
Das Beugungsmuster wird mit der geeigneten Optik für den gebeugten Strahl und dem am besten geeigneten Detektor erfasst und mit Software wie Highscore analysiert, um die Kristallstruktur oder die Phasenzusammensetzung der Oberflächenschicht zu bestimmen. Durch das Sammeln von Daten bei einer Vielzahl von Einfallswinkeln werden Informationen über Phase, Dicke, Dichte und Kristallorientierung der Oberflächenschichten erhalten.
Die GIXRD geht Hand in Hand mit anderen Pulverdiffraktionsmethoden* und wird hauptsächlich zur Phasenidentifizierung und Quantifizierung aller Arten von polykristallinem Material verwendet. Sie kann auch die Messung von Eigenspannungen in Dünnschichten und Oberflächen unterstützen.
Die GIXRD eignet sich für jedes polykristalline Material, bei dem die Oberflächenschichten wichtig sind. Sie ist auch für Dünnschichten nützlich, wenn die Streuung vom Substrat die relativ schwache Streuung von der Dünnschicht verdecken oder dominieren könnte.
(* „Pulverdiffraktion“ bezeichnet eine Klasse von XRD-Messungen, die bei polykristallinen Materialien eingesetzt werden, welche pulverförmig oder fest sein können.)
Highscore ist ein leistungsfähiges Tool zur Analyse von GIXRD-Daten, mit dem schnell und präzise Phasen identifiziert und die Mehrphasenzusammensetzung quantifiziert werden können. Die Software kann auch zur Bestimmung der Schichtdicke, zur Mehrschichtsimulation und zur Messung der Kristallitgröße verwendet werden.
Für die Eigenspannungsanalyse bietet das Softwarepaket Stress Plus eine Analyse der Dünnschichtspannung.
Einer der größten Vorteile der GIXRD besteht darin, dass sie zerstörungsfrei ist, d. h. sie kann zur Untersuchung von Proben verwendet werden, ohne dass diese verändert oder beschädigt werden. Dies ist besonders wichtig für Beschichtungen, bei denen die Integrität der Dünnschicht gewahrt werden muss.
GIXRD bietet die beste Möglichkeit, das Signal von polykristallinen Dünnschichten oder Oberflächenschichten zu maximieren, das andernfalls vom darunter liegenden Substrat dominiert würde. Sie erzeugt ein saubereres Beugungsmuster, das leichter zu analysieren ist.
Die GIXRD ist ein quantitatives Verfahren, was bedeutet, dass sie eine kalibrierungsfreie Messung der Phasenzusammensetzung in mehrphasigen polykristallinen Materialien ermöglicht.
Malvern Panalytical ist ein führender Hersteller von Analysegeräten für die Materialwissenschaft und -forschung, darunter die Systeme für XRD Aeris, Empyrean und X’Pert3 MRD. Diese Lösungen wurden speziell für GIXRD-Messungen entwickelt und bieten in Kombination mit der Analysesoftware Stress Plus und Highscore eine Vielzahl fortschrittlicher Merkmale und Funktionen für polykristalline Dünnschichten.
Die Zukunft ist kompakt
Aeris Compact XRD ist ein Hochleistungs-Röntgendiffraktometer, das sich ideal zur Untersuchung der kristallographischen Eigenschaften von Dünnschichten und Oberflächen mit GIXRD eignet. Es bietet eine Reihe fortschrittlicher Funktionen, darunter hochauflösende Detektoren, einen motorbetriebenen Probentisch und eine Reihe von Messmodi für maximale Flexibilität und Präzision.
Unsere Software Highscore ist ein leistungsstarkes Datenanalysetool, das nahtlos mit der Aeris Research Edition kompatibel ist und somit eine umfassende Lösung für GIXRD-Messungen und -Analysen bietet. Es umfasst eine Reihe fortschrittlicher Datenverarbeitungs- und Datenvisualisierungstools sowie leistungsstarke Algorithmen zur Identifizierung von Kristallstrukturen und Durchführung quantitativer Analysen.
Zusammen bilden die Aeris- und die Highscore-Software eine leistungsstarke und vielseitige Lösung, die neben der herkömmlichen XRD auch GIXRD-Messungen und -Analysen ermöglicht. Forschende können so die kristallographischen Eigenschaften einer Vielzahl von Materialien mit unübertroffener Präzision und Genauigkeit untersuchen. Ob Dünnschichten, Oberflächen oder Schüttgut: Diese Tools sind unentbehrlich für jedes materialwissenschaftliche Labor.
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