Für die Qualitätskontrolle und Prozesssteuerung stehen viele Elementaranalyseverfahren zur Verfügung. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES und Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (RFA) sind gängige Verfahren, die in vielen Branchen eingesetzt werden. Jede dieser Techniken bietet Vor- und Nachteile, wodurch der Analyst die Flexibilität hat, die am besten geeignete Technologie auszuwählen. Sollten die erforderlichen Bestimmungsgrenzen über 1 ppm (µg/g) liegen oder eine zerstörungsfreie Analyse erforderlich sein, ist die RFA eine sehr interessante Technik, die insbesondere für die Analyse von Feststoffen, Pulvern, Schlämmen, Filtern und Ölen in Betracht gezogen werden sollte.
Im Gegensatz zu ICP und AAS erfordert die RFA-Spektroskopie keine Probenauflösung oder deren Aufschluss und ermöglicht daher im Wesentlichen eine zerstörungsfreie Analyse. Durch Vermeidung des Risikos von Ungenauigkeiten, die durch unvollständige Auflösung und große Verdünnungen verursacht werden, trägt die vollständige RFA-Analyse dazu bei, die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse sicherzustellen.
Fünf der vielen Vorteile der RFA werden besprochen:
1. Einfache, schnelle und sichere Probenvorbereitung ohne chemischen Abfall
2. Zerstörungsfreies Analyseverfahren
3. Niedrige Gesamtbetriebskosten
4. Analyse am Produktionsstandort (At-Line)
5. Eine tägliche Neukalibrierung ist nicht erforderlich.
RFA-Messungen werden direkt am Feststoff (oder an der Flüssigkeit) durchgeführt – ohne oder mit nur geringer Probenvorbereitung. RFA-Analysatoren können für alle Probenarten eingesetzt werden, ohne dass eine Verdünnung oder ein Aufschluss erforderlich ist. Daher ist die Entsorgung von Chemikalienabfällen nicht erforderlich. Der Transfer von Flüssigkeiten bei nasschemischen Verfahren von einem Behälter in einen anderen kann zu einer Kontamination und/oder zum Verlust von Material führen.
Die Messung relativ großer Probenvolumina (100 mg bis zu 10 g) führt zu einer repräsentativen Charakterisierung der Probe. Zudem lassen sich Fehler aufgrund von Inhomogenitäten der Proben durch die Verwendung größerer Probenvolumina leicht minimieren. RFA kann Gramm-Mengen messen, ohne das Risiko einer Querkontamination. Daher ist der Fehler in einem RFA-Ergebnis viel kleiner.
Bei RFA-Tischspektrometern wird die Probe mit einer Röntgenröhre angeregt, und die charakteristischen Röntgenstrahlen der Probe werden erkannt und automatisch von der Software verarbeitet. Diese Niederleistungs-Röntgenröhren erzeugen keine große Menge an Röntgenphotonen oder Wärme und beschädigen daher nicht die Probe oder verändern ihre Kristallstruktur. Unregelmäßig geformte Proben, die in das Spektrometer passen, können ohne zerstörende Probenvorbereitung, wie z. B. Zerkleinern und Mahlen, analysiert werden.
Die gleiche Probe, die mit RFA analysiert wurde, kann später ggf. mit anderen Techniken zur weiteren Untersuchung analysiert werden.
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Für die Qualitätskontrolle und Prozesssteuerung stehen viele Elementaranalyseverfahren zur Verfügung. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES und Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (RFA) sind gängige Verfahren, die in vielen Branchen eingesetzt werden. Jede dieser Techniken bietet Vor- und Nachteile, wodurch der Analyst die Flexibilität hat, die am besten geeignete Technologie auszuwählen. Sollten die erforderlichen Bestimmungsgrenzen über 1 ppm (µg/g) liegen oder eine zerstörungsfreie Analyse erforderlich sein, ist die RFA eine sehr interessante Technik, die insbesondere für die Analyse von Feststoffen, Pulvern, Schlämmen, Filtern und Ölen in Betracht gezogen werden sollte.
Im Gegensatz zu ICP und AAS erfordert die RFA-Spektroskopie keine Probenauflösung oder deren Aufschluss und ermöglicht daher im Wesentlichen eine zerstörungsfreie Analyse. Durch Vermeidung des Risikos von Ungenauigkeiten, die durch unvollständige Auflösung und große Verdünnungen verursacht werden, trägt die vollständige RFA-Analyse dazu bei, die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse sicherzustellen.
Fünf der vielen Vorteile der RFA werden besprochen:
1. Einfache, schnelle und sichere Probenvorbereitung ohne chemischen Abfall
2. Zerstörungsfreies Analyseverfahren
3. Niedrige Gesamtbetriebskosten
4. Analyse am Produktionsstandort (At-Line)
5. Eine tägliche Neukalibrierung ist nicht erforderlich.
RFA-Messungen werden direkt am Feststoff (oder an der Flüssigkeit) durchgeführt – ohne oder mit nur geringer Probenvorbereitung. RFA-Analysatoren können für alle Probenarten eingesetzt werden, ohne dass eine Verdünnung oder ein Aufschluss erforderlich ist. Daher ist die Entsorgung von Chemikalienabfällen nicht erforderlich. Der Transfer von Flüssigkeiten bei nasschemischen Verfahren von einem Behälter in einen anderen kann zu einer Kontamination und/oder zum Verlust von Material führen.
Die Messung relativ großer Probenvolumina (100 mg bis zu 10 g) führt zu einer repräsentativen Charakterisierung der Probe. Zudem lassen sich Fehler aufgrund von Inhomogenitäten der Proben durch die Verwendung größerer Probenvolumina leicht minimieren. RFA kann Gramm-Mengen messen, ohne das Risiko einer Querkontamination. Daher ist der Fehler in einem RFA-Ergebnis viel kleiner.
Bei RFA-Tischspektrometern wird die Probe mit einer Röntgenröhre angeregt, und die charakteristischen Röntgenstrahlen der Probe werden erkannt und automatisch von der Software verarbeitet. Diese Niederleistungs-Röntgenröhren erzeugen keine große Menge an Röntgenphotonen oder Wärme und beschädigen daher nicht die Probe oder verändern ihre Kristallstruktur. Unregelmäßig geformte Proben, die in das Spektrometer passen, können ohne zerstörende Probenvorbereitung, wie z. B. Zerkleinern und Mahlen, analysiert werden.
Die gleiche Probe, die mit RFA analysiert wurde, kann später ggf. mit anderen Techniken zur weiteren Untersuchung analysiert werden.
Unter Berücksichtigung der Anfangskosten für das Gerät und die Infrastruktur sowie der Betriebskosten für Gase, Säuren, Elektrizität und Abfallentsorgung sind die RFA-Tischspektrometer wesentlich kostengünstiger als ICP und AAS. RFA erfordert keine teuren Säuren, Gase und Abzugshauben. Die einzige Anforderung ist Netzstrom und in einigen Fällen Helium, um die Empfindlichkeit für leichte Elemente in der Probe zu erhöhen. Auch werden die einzelnen Komponenten in RFA-Spektrometern nicht der Reibung oder Hitze ausgesetzt und haben daher eine Lebensdauer von vielen Jahren.
Die Analyse von Ölen erfordert beispielsweise nur die Verwendung preisgünstiger Einweg-Flüssigkeitsbecher. Feste Proben wie z. B. Metalle können ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das ist äußerst kosteneffizient!
Da für den Betrieb des RFA-Tischspektrometer keine Gase, Flüssigkeiten, Säuren und Abzugshauben erforderlich sind, kann das Gerät in der Produktionsanlage direkt neben der Produktionslinie für die At-Line-Prozesssteuerung aufgestellt werden. Das Gerät ist einfach zu installieren, und mit einer kurzen und einfachen Schulung zur Software kann der Benutzer das Gerät zuverlässig bedienen.
Die neuesten Fortschritte in der Anregungs- und Detektionstechnologie sorgen für große Stabilität bei der aktuellen Generation von RFA-Tischspektrometern. Im Vergleich zu ICP und AAS benötigt die RFA keine Gase oder Flüssigkeiten für die Analyse. Daher stellen Änderungen der Kalibrierungen aufgrund der Reinheit und Stabilität der Gase kein Problem für die RFA dar. So wird eine tägliche Neukalibrierung des RFA-Geräts überflüssig.
Bei RFA-Spektrometern lässt sich der allmähliche Gerätedrift über Jahre problemlos in der Software korrigieren, sodass bei jedem Betrieb des Spektrometers keine vollständige Neukalibrierung erforderlich ist.
