Micromeritics AutoChem III

Um laboratório de caracterização de catalisadores em um único instrumento analítico

  • Precisão líder do setor por meio de controle superior de temperatura de amostra e gás, mistura de gás patenteada e melhoria de 100% na sensibilidade do sensor
  • Economize horas por dia com resfriamento rápido, um coletor de umidade não criogênico para TPR e os fluxos de gás pré-encanado mais disponíveis
  • Aumente a segurança do operador ao eliminar o uso de frascos de vácuo de vidro, líquidos criogênicos ou operações complicadas com conexões aquecidas
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Visão geral

O AutoChem da Micromeritics é o sistema mais utilizado e mais citado para caracterização da reatividade de catalisadores, além de ser o mais automatizado e altamente preciso para reações de quimissorção e temperatura programada.

O novíssimo AutoChem III supera esse desempenho com um design que economiza horas por dia, realiza medições mais sensíveis e reproduzíveis e aumenta a segurança do operador.

  • Quimissorção de pulso
  • TPR (Redução programada por temperatura)
  • TPO (Oxidação programada por temperatura)
  • TPD (Dessorção programada por temperatura)
  • TPSR (Reação superficial programada por temperatura)
  • B.E.T. (Brunauer–Emmett–Teller) Dinâmico
  • Curva de avanço
  • Dispersão de metal
  • Área de superfície metálica
  • Área de superfície ativa
  • Tamanho do cristalito
  • Calor de dessorção
  • Energia de ativação
  • B.E.T. Área de superfície
  • Catalisadores suportados por metal
  • Reações catalisadas por ácido ou base
  • Catalisadores de óxido ou zeólita
  • Materiais avançados para ânodos de bateria
  • Catalisadores de células de combustível

Características

  • O controle interno da temperatura do gás em quatro zonas separadas impede a condensação durante estudos com vapor e melhora a estabilidade geral do sinal.

  • O menor volume interno de gás proporciona a maior resolução de pico e minimiza o desperdício ao alterar a composição do fluxo de gás.

  • O detector de condutividade térmica de alta sensibilidade (TCD) é duas vezes mais sensível do que as alternativas, permitindo medição de volumes de amostra menores, detecção de reações secundárias e maior confiança nos resultados.

  • O detector resistente à corrosão controlado por temperatura é compatível com gases corrosivos e protegido inerentemente de vazamentos de gás que podem destruir projetos alternativos, proporcionando alta confiabilidade e longa vida operacional.

  • O exclusivo AutoTrap garante uma remoção de umidade superior para experimentos de TPR com um sistema que é fácil de usar e economiza horas por dia.

  • O sistema de retenção KwikConnect torna a montagem do tubo de amostra rápida, fácil e segura, sem conexões roscadas e com metade das peças separadas usadas pelos designs tradicionais.

  • O forno de concha dinâmico proporciona controle de temperatura de até 1200 °C e taxas de aquecimento controladas de 0,1 °C/min a 100 °C/min com a menor sobrecarga de temperatura disponível.

  • O AutoCool integrado arrefece o forno e a amostra mais rapidamente do que o ar forçado sozinho sem o uso de líquidos criogênicos, economizando uma média de 30 minutos por experimento.

  • Total de 18 entradas de gás - seis para cada preparação, transporte e loop de gases permitem experiências sequenciais de diferentes tipos e economiza tempo entre experimentos.

Aplicações

Tecnologias de pegada zero

O desenvolvimento de catalisadores eficientes e eficazes é necessário para o desenvolvimento contínuo da mitigação de CO2 e da economia de hidrogênio que permitirá um futuro energético sustentável. O AutoChem III é uma ferramenta útil para otimizar a adsorção e dissociação de H2/O2 em eletrodos de eletrólise, mostrar se a dessorção ocorre perto de condições de reação, quantificar os locais ácidos ou base para otimizar a reatividade e seletividade, e muito mais.

Células de combustível

Catalisadores à base de platina, incluindo Pt/C, PtRu/C e PtRuIr/C, são frequentemente caracterizados por redução programada para determinar o número de fases de óxido e quimissorção de pulso para calcular: área de superfície metálica, dispersão de metal e tamanho médio de cristalito.

Oxidação parcial

Catalisadores de manganês, cobalto, bismuto, ferro, cobre e prata utilizados para a oxidação gasosa de amônia, metano, etileno e propileno são caracterizados por oxidação e dessorção programada por temperatura, calor de dessorção e dissociação de oxigênio.

Fissuras catalíticas

Catalisadores ácidos, como zeólitas, são usados para converter grandes hidrocarbonetos em gasolina e óleo diesel. A caracterização desses materiais inclui a quimissorção de amônia e a dessorção programada por temperatura.

Reforma catalítica

Catalisadores contendo platina, rênio, estanho etc. em sílica, alumina ou sílica alumina são usados para a produção de hidrogênio, aromáticos e olefinas.

Isomerização

Catalisadores como zeólitas de poros pequenos (mordenite e ZSM-5) contendo metais nobres (tipicamente platina) são usados para converter parafinas lineares em parafinas ramificadas.

Hidrocraqueamento: Hidrodessulfuração e hidrodenitrogenação

Catalisadores de hidrocraqueamento normalmente compostos de sulfetos metálicos (níquel, tungstênio, cobalto e molibdênio) são usados para processar alimentações contendo aromáticos policíclicos que não são adequados para processos típicos de craqueamento catalítico.

Reação de deslocamento de gás para água

A reação de deslocamento de água para gás é um elemento importante no ciclo de vida do hidrogênio e no impulso em direção a tecnologias de emissão zero. A combinação de catalisadores, geralmente cobre-zinco-alumina e ferro-cromo, é caracterizada por TPR e quimissorção de pulso para maximizar a atividade.

Configurações do sistema

A espectrometria de massa oferece uma ferramenta direta para identificar e quantificar produtos específicos de uma reação. Isto é especialmente valioso ao investigar uma reação desconhecida ou uma reação que cria vários produtos. O espectrômetro de massa quadrupolar simples com linha de transferência aquecida permite a detecção de fragmentos de massa de até 200 amu, com coleta de dados integrada à operação do AutoChem III. O AutoChem III também inclui uma porta de comunicação geral do espectrômetro de massa para coordenação com a espectrômetro de massa existente de um laboratório.

Prepare amostras para análise ou realize medições na presença de fluxos de vapor pulsados ou contínuos, como água, álcool, piridina, orgânicos aromáticos e muito mais.

Comece os experimentos em temperaturas tão baixas quanto -100 °C com resfriamento controlado baseado em nitrogênio líquido.

Para reações químicas que exigem composições de gás particularmente agressivas, uma versão especial do AutoChem III está disponível com resistência à corrosão aprimorada. Os materiais em contato com o processo são fabricados em Hastelloy de alta resistência, elastômeros perfluorados de elevada estabilidade e aço inoxidável com revestimento inerte, garantindo máxima estabilidade mesmo nas condições de operação mais severas.

Especificação

Temperatura
Ambiente a 1200 °C
Temperature ramp rates
-100 °C a 800 °C: até 100 °C/min
800 °C a 1000 °C: até 50 °C/min
1000 °C a 1200 °C: até 25 °C/min
Preparation gases
6 entradas: H2, O2, He, Ar, H2/Ar, entre outras
Carrier gases 6 entradas: He, Ar, H2/Ar, entre outras
Analysis (loop) gases He, H2, CO, O2, N2O, NH3/He, entre outras

Rápido e fácil

O novo AutoChem III foi desenvolvido para tornar as operações principais rápidas e simples, economizando horas por dia: menos medições, mais progressos.

Tempo de resposta rápido

O NOVO AutoCool é um sistema integrado alimentado a gás que arrefece rapidamente os tubos de amostra antes e durante os experimentos. 

O AutoCool é normalmente 30 minutos mais rápido do que os sistemas alternativos e não requer líquidos ou suporte externo.

Nunca mais prepare um banho de resfriamento com captura de vapor

O NOVO AutoTrap efetivamente retém o vapor. Simples e fácil de usar, o AutoTrap pode economizar muito tempo de preparação todos os dias.

O AutoTrap não requer preparação manual do banho de resfriamento.

Visualize seus métodos

Programe o que idealizar, visualize o que foi programado.

O NOVO editor de métodos MicroActive apresenta uma ilustração de processo intuitiva para métodos no AutoChem.

Use ilustrações visuais do processo que mostram o estado programado do instrumento em cada etapa do método, garantindo que o método esteja alinhado à sua visão.

Precisão alcançada com facilidade

O AutoChem III torna a precisão quantitativa simples com a calibração automatizada do detector. Os sistemas tradicionais exigem calibração por meio de múltiplas medições com materiais de referência ou ajustes de ponto único que desconsideram variações de temperatura ou pressão.

O AutoChem III gera resultados precisos com um processo totalmente automatizado, usando as capacidades patenteadas de mistura de gás do sistema, incluindo compensação de temperatura e pressão do loop de injeção, para garantir a máxima precisão na calibração e nos resultados. O processo é rápido, automatizado, não requer intervenção do operador e produz resultados mais precisos do que projetos alternativos.

N° Pat EUA 10.487.954 B2

Carregar amostras é muito fácil

O NOVO e patenteado KwikConnect torna a instalação do tubo de amostra mais rápida, fácil e mais confiável do que os designs tradicionais com metade do número de peças separadas e sem acessórios roscados. A instalação e a remoção são mais fáceis e rápidas, reduzem o risco de quebra dos tubos de amostra e garantem a tranquilidade de que o fecho de bloqueio de encaixe selou completamente o sistema.

N° PAT EUA 11.105.825 B2

Pronto para operação

Não perca tempo reconectando e trocando linhas de gás: tenha o que precisa na hora em que precisar. O AutoChem III conta com 18 fluxos de gás disponíveis para garantir total prontidão para a próxima reação. 

Ter a mistura de gás correta pronta também evita erros causados por conexões externas mal projetadas e preserva a precisão dos dados ao eliminar a necessidade de misturar gases, o que poderia introduzir erros desnecessários nos controladores de fluxo de massa.

Melhores medições para decisões mais confiantes

O AutoChem III oferece resultados que impulsionam decisões confiantes. As mais altas precisão e repetibilidade de medição disponíveis, obtidas sob condições que refletem o ambiente real de reação, garantem decisões com confiança.

A precisão térmica exata é essencial para simular condições de reação, evitando a desativação de materiais catalisadores preciosos. O AutoChem III excede todos os sistemas disponíveis em cada característica chave de desempenho:

  • A mais ampla gama de temperaturas: -100 °C a 1200 °C
  • A mais ampla gama de taxas de aquecimento: 0.1 °C/min a 100 °C/min
    • Perfis de temperatura repetíveis
    • Determinação precisa da energia de ativação, Ea
  • Medição da temperatura da amostra local
    • Precisão de controle superior sem sobrecargas
  • Quatro zonas de temperatura do fluxo de gás controladas de forma independente eliminam a condensação de vapor e aumentam a estabilidade da medição

O AutoChem III apresenta o menor volume de caminho de fluxo de gás para eliminar o transporte e o desvio de sinal ao alterar as condições de fluxo de gás. Isso garante uma composição precisa do fluxo de gás, mesmo ao alternar configurações de um experimento para outro.

Com 18 entradas de gás disponíveis, tenha pronta a composição de gás de que precisa, sem introduzir erros associados à mistura de gases in situ.

Melhor controle de temperatura em cada etapa

  • Forno: para simular condições de reação
  • Vapor: para controlar a composição do vapor
  • Fluxo de gás: para maximizar a sensibilidade de detecção
  • Detector: para garantir robustez

O novo AutoChem III apresenta um novo detector de condutividade térmica (TCD) 110% mais sensível do que os projetos anteriores. Isso permite usar massas de amostra mais baixas, detecte com precisão reações secundárias e ter maior precisão de características do catalisador, como cobertura do local.

A sensibilidade do detector é melhorada por um fluxo de referência com um controlador de fluxo de massa dedicado (MFC) que proporciona uma referência estável ao fluxo de amostras. Projetos alternativos usam um fluxo de portadora comum para os caminhos de referência e de sinal, resultando em interferência entre o fluxo de medição e de referência, levando à instabilidade do sinal.

O TCD controlado por temperatura é um sensor robusto com longa vida útil e proteção intrínseca contra erros operacionais, como vazamentos de fluxo de gás que causam falha prematura de detectores de 4 elementos usados em projetos inferiores.

Tenha uma análise mais rápida e uma caracterização mais completa da seletividade e funcionalidade da superfície com o gerador de vapor, que conta com calibração automatizada, repetibilidade de injeção superior a 1% e novas capacidades de dosagem contínua.

Este sistema cria fluxos uniformes de vapores saturados, como água, álcoois, aminas ou compostos orgânicos, que são usados para preparar amostras para TPD ou como fluxo de gás de reação.

A nova capacidade de dosagem contínua permite uma dosagem de vapor mais rápida e uniforme do que os sistemas legados, que são limitados a pulsos discretos do fluxo de vapor.

Transição rápida de dados experimentais para características de materiais com o próprio software de análise de dados AutoChem da Micromeritics. Tenha todas as respostas de que precisa com:

  • Análise de pico interativa, incluindo seleção de limite, definição de linha de base, integração e deconvolução
  • Modelos de análise incorporados para quimissorção de pulso, % de dispersão, área de superfície de metal, tamanho de cristalito, cinética de primeira ordem, calor de dessorção, energia de ativação, BET, Langmuir, volume total de poros e muito mais
  • Integração perfeita de dados de especificação em massa
  • Relatórios gráficos detalhados e configuráveis

Mais segurança para o operador

O AutoChem III aumenta a segurança do operador em todas as fases da medição, reduzindo oportunidades de exposição e potencial para condições perigosas.

Sem líquidos criogênicos 

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O novo AutoTrap remove a umidade sem líquidos criogênicos, como o nitrogênio líquido. O AutoTrap também elimina a necessidade de preparação de banho de resfriamento, o que requer uma mistura vigorosa de álcoois e outros solventes em frascos de vácuo de vidro.

Frio ao toque 

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O novo AutoCool resfria os tubos de amostra até a temperatura ambiente com rapidez após cada experimento, permitindo a troca imediata das amostras e o início do próximo teste sem a necessidade de manusear tubos de vidro aquecidos. O sistema de retenção de tubo de amostra KwikConnect permite soltar o tubo com um único movimento, eliminando a necessidade de conexões roscadas e peças de adaptador separadas.

Testado e verificado por terceiros 

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Os produtos da Micromeritics são testados de forma independente para garantir conformidade com os mais altos níveis de regulamentação e segurança operacional. Instale e opere com a confiança de que o sistema atenderá ou superará os requisitos de segurança elétrica e compatibilidade, sem a necessidade de qualificações ou avaliações adicionais.

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