Para controle de qualidade e de processos, muitas técnicas de análise elementar estão disponíveis. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES e espectroscopia por fluorescência de raios X (XRF) são técnicas tradicionais usadas em muitos setores. Cada uma dessas técnicas tem uma série de vantagens e desvantagens, dando ao analista a flexibilidade de escolher qual a melhor tecnologia para cada caso de uso. Quando os limites de quantificações exigidos estão acima de 1 ppm (µg/g), ou quando a análise não destrutiva é necessária, o XRF é uma técnica interessante, especialmente ao analisar sólidos, pós, pastas, filtros e óleos.
Contrariamente ao ICP e AAS, a espectroscopia por XRF não requer dissolução ou digestão da amostra, permitindo, portanto, uma análise essencialmente não destrutiva. Ao evitar o potencial de imprecisões causadas por dissolução incompleta e grandes diluições, a análise completa por XRF ajuda a garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados.
Cinco das muitas vantagens do XRF são apresentadas:
1. Preparação de amostras simples, rápida e segura sem resíduos químicos
2. Técnica analítica não destrutiva
3. Baixo custo de propriedade
4. Análise no local de produção (em linha)
5. Não é necessário recalibrar diariamente
As medições por XRF são realizadas diretamente no material sólido (ou líquido), com pouca ou nenhuma preparação de amostras. Os analisadores XRF podem trabalhar com qualquer tipo de amostra sem a necessidade de diluição ou digestão e, portanto, não é necessário eliminar resíduos químicos. Transferir líquidos em métodos de produtos químicos úmidos de um recipiente para outro pode introduzir contaminação e/ou ocasionar perda de material.
A medição de volumes de amostras relativamente grandes (100 mg até 10 gramas) resulta em uma caracterização mais representativa da amostra. Além disso, os erros devido à falta de homogeneidade da amostra são facilmente minimizados com o uso de volumes de amostra maiores. O XRF pode medir quantidades de gramas sem qualquer risco de contaminação cruzada e, portanto, o erro em um resultado do XRF é muito menor.
Nos espectrômetros de bancada de XRF, a amostra é excitada com o uso de um tubo de raios X, e os raios X característicos da amostra são detectados e processados automaticamente pelo software. Esses tubos de raios X de baixa potência não produzem uma grande quantidade de fótons de raios X ou calor e, portanto, não danificam a amostra nem alteram sua estrutura de cristal. Amostras de forma irregular que se encaixam no espectrômetro podem ser analisadas sem a necessidade de preparação de amostras destrutivas, como esmagamento e moagem.
A mesma amostra que foi analisada por XRF pode ser analisada utilizando outras técnicas para posterior investigação, se necessário.
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Para controle de qualidade e de processos, muitas técnicas de análise elementar estão disponíveis. ICP, AAS, ICP-MS, ICP-OES e espectroscopia por fluorescência de raios X (XRF) são técnicas tradicionais usadas em muitos setores. Cada uma dessas técnicas tem uma série de vantagens e desvantagens, dando ao analista a flexibilidade de escolher qual a melhor tecnologia para cada caso de uso. Quando os limites de quantificações exigidos estão acima de 1 ppm (µg/g), ou quando a análise não destrutiva é necessária, o XRF é uma técnica interessante, especialmente ao analisar sólidos, pós, pastas, filtros e óleos.
Contrariamente ao ICP e AAS, a espectroscopia por XRF não requer dissolução ou digestão da amostra, permitindo, portanto, uma análise essencialmente não destrutiva. Ao evitar o potencial de imprecisões causadas por dissolução incompleta e grandes diluições, a análise completa por XRF ajuda a garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados.
Cinco das muitas vantagens do XRF são apresentadas:
1. Preparação de amostras simples, rápida e segura sem resíduos químicos
2. Técnica analítica não destrutiva
3. Baixo custo de propriedade
4. Análise no local de produção (em linha)
5. Não é necessário recalibrar diariamente
As medições por XRF são realizadas diretamente no material sólido (ou líquido), com pouca ou nenhuma preparação de amostras. Os analisadores XRF podem trabalhar com qualquer tipo de amostra sem a necessidade de diluição ou digestão e, portanto, não é necessário eliminar resíduos químicos. Transferir líquidos em métodos de produtos químicos úmidos de um recipiente para outro pode introduzir contaminação e/ou ocasionar perda de material.
A medição de volumes de amostras relativamente grandes (100 mg até 10 gramas) resulta em uma caracterização mais representativa da amostra. Além disso, os erros devido à falta de homogeneidade da amostra são facilmente minimizados com o uso de volumes de amostra maiores. O XRF pode medir quantidades de gramas sem qualquer risco de contaminação cruzada e, portanto, o erro em um resultado do XRF é muito menor.
Nos espectrômetros de bancada de XRF, a amostra é excitada com o uso de um tubo de raios X, e os raios X característicos da amostra são detectados e processados automaticamente pelo software. Esses tubos de raios X de baixa potência não produzem uma grande quantidade de fótons de raios X ou calor e, portanto, não danificam a amostra nem alteram sua estrutura de cristal. Amostras de forma irregular que se encaixam no espectrômetro podem ser analisadas sem a necessidade de preparação de amostras destrutivas, como esmagamento e moagem.
A mesma amostra que foi analisada por XRF pode ser analisada utilizando outras técnicas para posterior investigação, se necessário.
Tendo em conta os custos iniciais do instrumento e da infraestrutura e os custos de funcionamento dos gases, ácidos, eletricidade e eliminação de resíduos, os espectrômetros de bancada XRF são muito mais econômicos do que o ICP e o AAS. O XRF não requer o uso de ácidos, gases e coifas dispendiosos. O único requisito é eletricidade da rede e, em alguns casos, o uso de hélio para aumentar a sensibilidade de elementos leves na amostra. Além disso, nenhum componente dos espectrômetros de XRF fica exposto a fricção ou calor e, portanto, dura por muitos anos.
Por exemplo, a análise de óleos requer apenas o uso de cuvetes para líquidos econômicos descartáveis. Amostras sólidas, como metais, podem ser medidas no estado em que se encontram, sem preparação de amostras. Isso sim é economia!
Uma vez que não são necessários gases, líquidos, ácidos e coifas para operar o espectrômetro de bancada XRF, o instrumento pode ser colocado na instalação de produção, exatamente ao lado da linha de produção para controle de processos em linha. Ele é fácil de instalar, e com um treinamento curto e básico sobre o software, o usuário pode operar o instrumento com confiança.
Os últimos avanços em tecnologia de excitação e detecção tornam a geração atual de espectrômetros de bancada XRF muito estável. Em comparação com ICP e AAS, o XRF não precisa de gases ou líquidos para operar. Portanto, as alterações nas calibrações devido à pureza e estabilidade dos gases não são um problema para o XRF, tornando desnecessária a recalibração diária do instrumento XRF.
Para espectrômetros de XRF, a deriva instrumental gradual ao longo dos anos é facilmente corrigida no software e não precisa de uma recalibração completa todas as vezes em que o espectrômetro estiver em operação.
