Aplicação de PAT no Recobrimento de Partículas em Leito Fluidizado

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Na manhã do dia 25 de fevereiro de 2015, foi realizada a defesa de doutorado de Carlos Alexandre Moreira da Silva, Mestre em Engenharia Química pela Unicamp, sob a orientação do Prof. Dr. Osvaldir Pereira Taranto, Chefe de Gabinete Adjunto da Reitoria da Unicamp.

UNICAMP Geisi Rojas Barreto Malvern
Esquerda para a direita: Prof. Dr Fábio Bentes Freire* (DEQ – Universidade Federal de São Carlos); Prof. Dr Marcos Antonio De Souza Barrozo* (FEQ – Universidade Federal de Uberlândia); Prof. Dr Maria Aparecida Silva* (FEQ – Unicamp); Dr. Carlos Alexandre Moreira Da Silva (autor da tese); Prof. Dr Sandra Cristina Dos Santos Rocha* (FEQ – Unicamp); Prof. Dr Osvaldir Pereira Taranto* (FEQ – Unicamp – orientador da tese) e Geisi Rojas Barreto (Malvern Instruments). *Membros da banca do doutorado.

A tese “Aplicação de Tecnologias Analíticas de Processo e Inteligência Artificial para Monitoramento e Controle de Processo de Recobrimento de Partículas em Leito Fluidizado”, desenvolvida na Universidade Estadual de Campinas (Faculdade de Engenharia Química), configurou uma inovação no estudo dos parâmetros essenciais envolvidos no processo de recobrimento e granulação em leito fluidizado. O grupo já possui vasta experiência com publicações relevantes na área de caracterização e análise das propriedades físicas de sólidos, além da investigação do recobrimento de partículas e de comprimidos em equipamentos leito móveis (fluidizado, jorro, vibrofluidizado, fluidizado pulsado rotativo).

A equipe da Malvern acompanhou de perto desde o início este trabalho árduo, mas gratificante e não poderia deixar de compartilhar as novidades!

A ideia central da tese de doutorado foi o desenvolvimento de estratégias de monitoramento e controle em tempo real de processos de recobrimento em leito fluidizado. O foco foi obter estabilidade do regime de fluidização através de metodologias de monitoramento baseadas em análises de sinais de flutuação de pressão e utilizando a sonda Parsum IPP 70S para a avaliação do tamanho das partículas em tempo real, que é um parâmetro de qualidade extremamente almejado nestes processos.

O entendimento das relações entre o comportamento fluidodinâmico das fases e a evolução do tamanho ainda não está claro e existe a necessidade evidente de estudo. O objetivo da pesquisa em linhas gerais foi procurar desvendar como um regime de fluidização estável (obtido através de um processo controlado) pode garantir uma cinética adequada de crescimento da partícula. Para o processo de recobrimento, avaliou-se qual a espessura média da camada de recobrimento obtida (avaliando o crescimento médio das partículas) e, assim definir o ponto de interrupção da atomização e início do processo de secagem e, além disso, detectar os instantes iniciais da formação de aglomerados (fenômeno indesejável) no leito. Todo o estudo foi realizado em escala laboratorial.

A aplicação de uma tecnologia analítica de processo (PAT – sonda Parsum IPP 70S) no recobrimento permitiu ganhar mais entendimento sobre o comportamento dinâmico do crescimento das partículas no leito fluidizado. As duas fases de crescimento observadas, recobrimento e aglomeração, puderam ser avaliadas utilizando a sonda Parsum, além dos impactos sobre o comportamento dinâmico variando as condições operacionais na vazão de suspensão atomizada e aplicando-se controle ao processo.

Resultados do diâmetro médio obtidos pela análise in-line de Velocimetria de Filtro Espacial (Sonda Parsum) foram comprovados utilizando-se o método tradicional de análise de tamanho off-line por difração a laser (Mastersizer 3000) e com a avançada ferramenta de Análise Automatizada de Imagem de Partículas (Morphologi G3 SE).

As análises da imagem automatizada permitiram obter a região de nucleação ou aglomeração das partículas, mostrando que a partir de 420 µm, o processo de recobrimento da celulose microcristalina com suspensão aquosa é conduzido ao regime de aglomeração, mesmo sob condições controladas, pois é neste ponto que o mecanismo de recobrimento em partículas individuais não é mais predominante e o processo passa ser de granulação. O ponto final de operação até o crescimento desejado da partícula podem ser definidos com mais facilidade sem levar a perda de estabilidade fluidodinâmica do leito utilizando-se a o equipamento in-line de análise de tamanho de partículas da Malvern Instruments.

Escrito com a ajuda de Carlos Alexandre da Silva.